熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次量组分.pdfVIP

第 3O卷第 2期 有 色 矿 冶 Vo1．30．No2 2014年 4月 N0N—FERRoUSM INJNG AND M ETALLURGY April2014 文章编号 ：lOO7—967X(2014)02一OlOl～04 熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次量组分 陈忠厚 ，薛殿鹏 (辽宁有色地质局一零八 队，辽宁 沈阳 1lO】21) 摘 要 ：采用 四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂 (质量 比为 67：33)为助熔剂制备玻璃片，建立 了x射 线荧光光谱法测定铁矿石 中FeO。、Si()z、AIzO。、ca()、MgO、p、Ti、K O、Mn等组分含量 的方法 。以 l2个铁矿石 的标准物质建立校准曲线，研究了溶剂、稀释 比例、脱模剂 以及温 度和时间n勺影响，用理论 a系数法进行 回归校正 。方法准确、快速 、简便 。 关键词 ：铁矿石 ；熔片制样 ，x射线荧光光谱 ；主次量组分 中图分类号：0657．34 文献标识码 ：A 0 前 言 1 实验部分 铁在地壳 中的平均含量为 5．63 ，仅次于氧 、 1．1 仪 器 硅和铝 ，在地壳总成分 中名列第 四。含铁的矿物很 荷兰帕纳科公司 (AMos)PW4400型 XRF荧光 多 ，其中有工业价值 的可作为炼铁原料的铁矿石主 光谱仪：4．0kw 高功率，最大激发 电压 60kV，最大 要有磁铁 矿 (Fe。O )、赤 铁 矿 (FeO。)、镜 铁矿 电流 125mA，超尖锐端窗(75x／m)，铑靶 X射线管 ； (Fe2O。)、针铁矿 (Fe2O。·H ())、褐铁矿 (Fe。O · SuperQ4．0rn软件 (仪器配套)；68个位置 (直径 32 nH ())和菱铁矿 (FeCO。)等。铁矿石的简项分析通 ram)的样品交换器 。 常只测定铁硅硫和磷 ，多采用经典的化学分析方法 ， DY501H型 电热融熔设备 (上海宇索电子科技 而在实际应用和综合利用 [}1，还要测定其 中的铝钙 公司)。铂金合金坩埚 (Pt9596／+Au5 )， 36mm 镁钾钠锰和砷等成分 。对于铁矿石 的系统分析 ，利 珀金模具。 用传统化学分析方法不仅操作繁琐 ，所需辅助溶液 1．2 试 剂 种类多 ，而且生产分析 中汞的排放量可能大大超过 混合溶剂 (Ii。B ()+LiBO：，质量比67：33)X 国家环保标准，造成严重 的环境污染 。随着 X射线 射线荧光光谱分析专用 ；硝酸锂 (分析纯)；三氧化 荧光光谱法的不断发展，国内学者和许多分析工作 二钴 (分析纯)；溴化锂溶液 (1．0g／mI)：准确称取 人员在借鉴 、吸收国外同行先进经验的同时，利用 x 100．0g溴化锂 ，溶于水 ，定容至 100mI。 射线荧光光谱仪测定铁矿石方面作 了大量的工作 ， 铁 矿 石 国 家 标 准 物 质 (GFel～ GFe9) 使 X射线荧光光谱 (XRF)分析已经成为一项常规 GBW 07221a、GBW 07223a、GBW 07407。 分析手段 ，而广泛应用于冶金 、炼钢 、建材、地质和进 1．3 测量条件 出 口检验等众多领域 。为满足地质部门对铁矿石检 在本试验中，根据仪器的最高功率 4．0kW，使 测的需求 ，本文采用 四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂 用略低于 4．0kW 的 3．6kW 功率进行测试。为使 作助溶剂 ，以硝酸锂作氧化剂 ，溴化锂作脱模剂制备 仪器平稳，统一采用 电压 60kV