气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析苯系物.docVIP

实验五 气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物 093858 张亚辉 一、实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 表1 苯系物沸点 　 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 沸点（℃） 80 110.8 136.2 138.2 139.1 144.4 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器； （5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四、实验内容与步骤： 分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用； 用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测； 设定好GC-MS操作参数后，可进样分析： 设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 载气流速： 0.5ml·min-1； 进样量：1μl； 分流比：20:1。 溶剂延迟：2分钟 六、数据处理 对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图； 在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性； 列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称； 绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间） 1、全扫描方式（scan）得到的色谱图如下。【柱温：60℃，以10℃/min升温至100℃，保持1min,再以10℃/min升温至110℃】 1.1下面为第一个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为苯，匹配度91％ 1.2下面为第二个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为甲苯，匹配度91％ 1.3下面为第三个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为乙苯，匹配度91％ 1.4下面为第四个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为对二甲苯和间二甲苯，匹配度分别为95％和94％ 1.5下面为第五个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为邻二甲苯，匹配度91％ 2、2.1下图为全扫描方式（scan）在柱温维持80℃得到的色谱图 2.2下图为全扫描方式（scan）在柱温【60℃，以10℃/min升温至100℃，保持1min,再以10℃/min升温至110℃】得到的色谱图 2.3两幅图比较可以看出各个峰的溶出时间不同，且虽然进样量都为1ul,但程序升温得到的峰强度约是维持柱温不变的5倍。 组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析，仪器稳定，基线稳定，两次分析的间隔短，出现问题查找原因相对简单。组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温，使各组分得到良好分离并保持尖锐的峰形，缩短分析时间。但分析结束后冷却并稳定到初始状态需要一段时间。升温过程中各项参数变化对仪器要求较高，基线不易稳定，出现问题的几率多一些。一般能用恒温的就不用程序升温，程序升温是为了改善分离度，提高分析效率，在不影响分析结果的前提下，能用温，就不要用程序升温来增加仪器的负担了 3.2下图为全扫描方式（scan）得到的色谱图