电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的研究进展.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展 发布: 2009-5-20 15:46?|??作者: admin?|?? 查看: 131次 - 1 概述 1.1 ICP-AES分析技术的发展 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。 早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。 1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。 1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。 Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed的ICP装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。 20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。 今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。 近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。 1.2 ICP-AES方法的优缺点 与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点： （1）分析速度快。ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。 （2）分析灵敏度高。直接摄谱仪测定，一般相对灵敏度为10-6级；绝对灵敏度为10-3-10-9 g 。如果通过富集处理，相对灵敏度可达10-9级，绝对灵敏度可达10-11g 。 （3）分析准确度和精密度较高。ICP-AES法是各种分析方法中干扰较小的一种，一般情况下其相对标准偏差 10%，当分析物浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差 1% 。 （4）测定范围广。可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线，被测元素的范围大，一次可以测定几十个元素。 ICP-AES法的不足之处在于设备和操作费用较高，样品一般需预先转化为溶液（固体直接进样时精密度和准确度降低），对有些元素优势并不明显。 1.3 ICP-AES方法的原理 等离子体发射光谱法可以同时测定样品中的多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度无关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。 1.4 ICP-AES的仪器装置 ICP-AES系统的主要部件有：作为载气、辅助气、冷却气的氩气源和氩气流量控制装置；样品引入装置；炬管；射频发生器；传输光路和分光计；单个或多个检测器；数据处理系统。 常用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪通常分为多道式和顺序扫描式两种。影响其分析特性的因素很多，但主要工作参数有3个，即高频功率、载气流量和观测高度。对于不同的分析项目和分析要求，这三个参数存在一定的差异。 辛仁轩等研究了电荷注入检测器（CID）等离子光谱仪的光度精度和分析参数的关系，测试了进样载气压力和等离子功率对多种元素谱线测量的光度精度的影响。实验结果表明，较高的等离子体功率和雾化系统载气压力可得到较好的谱线强度测量的光度精度；CID-ICP光谱仪的光度精度（RSD4%）优于电磁驱动顺序等离子体光谱仪（RSD10%）。 现代的ICP光谱仪，一般都有微机控制系统，自动化程度都较高，分析程序由键盘输入，仪器一般也都配有自动故障报警、安全保护等功能。 2 ICP-AES在水环境监测中的研究进展 2.1 ICP-AES在废水监测中的研究 林武滔等利用高灵敏度ICP-AES 线性范围宽的优点, 测定了农药和活性碳行业废水中的总磷, 该法介质干扰小、检出限能满足需求、操作简便、精密度高、结果准确,