残留溶剂测试方法验证方案模板.docVIP

检验方法方案 （实验部分） 编制人/日期： /日期： 批准/日期： Tabel of Contentsl内容表 1. 目的PURPOSE 3 2. 范围SCOPE 3 3. 引言INTRODUCTION 3 4． 参考资料REFENRENCE 3 5． 分析方法TEST METHOD 3 6．验证的特性指标和接受标准VALIDATION CHARACTERISTICS AND ACCEPTANCE CRITERIA 4 6.1准确度Accuracy 4 6.2线性范围Linearity range 5 6.3检测限/定量限Limit OF Detection / Limit OF Quantitation 5 6.4专一性SPECIFICITY 5 7． 附件AppendIx 6  目的PURPOSE 对盐酸文拉法辛清洁残留的测试方法进行方法复核。 范围SCOPE 此复核方案包含了盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度（包括不锈钢；塑料；橡胶三种材料的回收率）；线性范围；检测限/定量限；专一性测试。 引言INTRODUCTION 根据SOPQC-67要求，我们将对生产过程中盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度、线性范围、检测限/定量限、专一性进行复核。 参考资料REFENRENCE 方案编号 :QC-PQ-304 Revision 1 见附件1 方案编号:02-CV-PKG-OC.IMAC90.001 Revision 0 见附件2 分析方法TEST METHOD 5.1 试剂： 水： 纯化水 乙腈：色谱级，Fisher Scientific公司。 磷酸（85%）: 色谱级，TEDIA公司。 三乙胺：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 三乙胺缓冲液：取三乙胺2ml，加水稀释至800ml，用85%磷酸调节pH至3.0。 盐酸文拉法辛（Venlafaxine HCL)：Lot2000129753 100.0% Wyeth Reference Standard。 流动相：乙腈-三乙胺缓冲液=20：75 5. 2仪器： (1)高效液相色谱仪：Agilent 1100 Series and VWD Detector； 流速：1.0ml/min；进样量：100ul；检测波长：226nm (2)色谱柱： Zorbax Rx-C18 5μm 150X4.6mm (3)电脑和处理软件：电脑；DELL computer; 软件：Agilent ChemStation for LC ； 版本号：Version A.10.02[1757] (4)超声仪：ULTRASONIC Cleaner DC 600H (5)棉签：TX761 Alpha Swab with Long Handle LoT#0908262。 5. 3 HPLC程序及系统适用性： 按仪器项下对HPLC的要求设置好HPLC的运行条件。 用流动相平衡色谱柱至少45分钟，直到基线平稳为止。 取100ul样品溶液注入HPLC测定。 系统适用性要求： 标准工作溶液连续5次进样，%rsd2.0% 理论塔板数按文拉法辛峰计算应不低于1500； 文拉法辛峰的拖尾因子应不大于2.0。 5. 4 样品制备： 在放棉签的取样瓶中，加流动相10.0ml，超声振摇约5分钟，过滤，备用。 5. 5 计算： 盐酸文拉法辛的量（mg）/swab=As x c x f /Ast 其中As 为供试品溶液的峰面积; Ast 为对照品溶液的峰面积; c 为对照品溶液的浓度； f 为稀释倍数。 验证的特性指标和接受标准VALIDATION CHARACTERISTICS AND ACCEPTANCE CRITERIA 6.1准确度Accuracy 分别精密称定盐酸文拉法辛标准品约50mg，100mg，150mg，置