生肌膏质量标准研究.doc

　　生肌膏质量标准研究 ：裴广柱 施书东 马振莲 【摘要】 目的：研究制定生肌膏的质量标准。方法：择生肌膏的制备工艺、药味或有效成分鉴别和有效成分含量测定三大项目进行研究。制备工艺研究重点是对生地、当归、生龟板的提取，改高温油炸法为水煎提取法，相应调整其他工艺环节;药味或有效成分鉴别采用薄层色谱法、理化法和显微鉴别法;有效成分含量测定采用高效液相色谱法。结果：制备工艺研究成功，取得了一系列重要技术参数，新工艺制品疗效提高36%;成品制剂中全部方药均实施了鉴别检测;生地、当归、炉甘石三味成功进行了主要有效成分含量测定。结论：该研究为制定新的质量标准奠定了坚实基础。 【关键词】 生肌膏; 质量标准; 制备工艺; 方药鉴别; 含量测定 生肌膏方药由珍珠、龟板、生地、当归、生石膏和炉甘石等组成，功效滋阴解毒，生肌敛疮，促进上皮愈合，主治疮疡不愈、烧伤烫伤等。长期临床实践证明，在中西药同类制剂中，生肌膏独具特别显著的 治疗 效果。但由于受到医药科技 发展 的限制，其质量标准工作一度停滞不前。为了 科学 地继承发扬中医药精华，依据当前科技发展新形势，我院药学工对生肌膏质量标准的建立进行了研究。现从制备工艺、成分鉴别和含量测定三个重要方面阐述。 　 　1 制备工艺 　　1.1 工艺过程 　　1.1.1 取麻油2000g置加热锅内加热至260℃，加入生血余，维持油温260℃～300℃，30min，至血余完全炭化，捞出血余炭，置乳钵内加少量油液研成细糊状，备用;油液另置，备用。 　　1.1.2 取麻油1000g，加热至100℃，加入当归炸提20min;油温升至130℃，续炸5min，至当归饮片微焦而尚未炭化时捞出，油液过滤备用。 　　1.1.3 将过油当归残渣合并生地，水煎法提取2次，每次45min，煎液过滤，浓缩成稠膏备用。另将生龟板碎成0.5×0.5cm2粗粒，水煎法提取6～8次，每次60min，以手拈龟板即酥为度，煎液过滤，浓缩成稠膏备用。 　　1.1.4 将5000g新油兑入炸过血余炭的油液中，维持油温220℃，投入生石膏粉和生炉甘石粉熬炼30min;另取蜂蜡熔化过滤后兑入油液中续炼10min，降温，维持油温80℃，备用。 　　1.1.5 将1.1.2油液与1.1.4油液混合为a;将1.1.3两组稠膏混匀后加适量无水羊毛脂研和均匀为b;按等量递加法将a与b研和均匀，维持温度50℃，为c;取适量c膏与珍珠粉、血余炭糊研和均匀，剩余c膏分次等量兑研，成为终膏d即可。 　　1.2 制备工艺研究 　　1.2.1 油炸血余 油炸血余意在制炭。在1个大气压和25℃±5室温条件下，油温低于260℃，血余不发生炭化反应;油温达260℃开始出现炭化反应，但反应不完全;只有经过一段时间热的蓄积和转换，生血余才能渐次炭化，达300℃时才会呈现较完全的炭化反应，此时血余炭呈蜂窝状固态，用金属软膏刀击之有声，说明恰到好处。油温超过300℃，血余炭受热液化，逐渐产生无焰燃烧和油、炭有焰燃烧。油温300℃超过30min，血余炭无明显变化，但无制剂意义。 　　1.2.2 油炸当归 油炸当归，目的是溶提挥发油。用100℃麻油炸提当归，沸点低于100℃的挥发油均可大部溶出，但饮片表面不变色，说明100℃油温对当归饮片的脱水能力尚不明显。油温超过100℃，较高沸点的挥发油开始溶出，这时当归断面由黄白色逐渐变成暗黄色，证明当归开始脱水。但如果油温超过130℃或130℃超过5min，则当归迅速炭化。当归一旦炭化，就失去了之后的水提价值。因此，油炸当归必须特别强调控制火候，兼顾溶提挥发油和之后的水提水溶性成分。 　　1.2.3 水提生地当归 生地主含梓醇及大量多糖，当归主含除上述挥发油，尚含阿魏酸及多糖。两组有效成分均系亲水疏油物质。老工艺经260℃高温油炸，药油又经60min熬煎，使以上成分损失几乎达到100%，成品制剂中有关成分鉴别均呈阴性反应。新标准采用水提法，从根本上改变了这种状况，成品制剂中有关成分鉴别均呈阳性反应，有关成分的含量均与中药饮片剂量呈平行关系，使成品中有关成分的含量测定成为可能。 　　1.2.4 水提生龟板 生龟板的主要成分为氨基酸，亦是亲水疏油物质。老工艺亦经260℃高温油炸，药油又经60min熬煎，造成100%损失。新标准根据相似相溶 规律 ，改油炸法为水提法，使成品中氨基酸的鉴别和含量测定成为可能。水提生龟板，必须注意，要以生龟板入煎，不可以砂烫品入煎。砂烫品固然容易煎出有效成分，但从中医理论观，生龟板擅长滋阴潜阳，而砂烫龟板滋阴潜阳功效降低。为了最大限度把生龟板中的氨基酸提出来，除适当增加提取次数和提取溶剂之外，应将生龟板碎成小块或粗粒，增大与水溶剂的接触面积。通过比较 计算 可知，一块12×18×0.2cm3的生龟板，如果碎成0.5