GC-MS期间核查规程.docVIP

GC-MS期间核查规程1? ?? ?目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。2? ?? ?仪器和试剂：2.1? ? 全氟三丁胺(PFTBA)2.2? ? 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p2.3? ? 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl2.4? ? 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl2.5? ? Agilent 7890A/5975C GC-MS3? ?? ?检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4? ?? ?核查环境：4.1? ? 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。4.2 　 环境温度应为（15～30），且相对稳定，相对湿度不大于75%。5? ?? ?主要的技术指标：5.1.? ? 分辨力（R）：W1/2＜15.2.? ? 质量范围：不低于600u5.3.? ? 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:15.4.? ? 测量重复性：RSD≤10%5.5.? ? 质量准确性：±0.3u6? ?? ?核查项目和方法6.1? ???分辨力：? ?? ?? ? 仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。6.2? ???质量范围：? ?? ?? ? 以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。6.3? ???信噪比：? ?? ?? ? 仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal??to? ? noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。6.4 　　测量重复性：? ?　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱??峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。6.5　　 质量准确性：? ?? ?? ? 参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。? ?? ?? ?? ?? ?　M=Mave-Mi? ?? ?? ?? ?? ???式中，Mave—??第i个离子三次测量的平均值，u? ?? ?? ?? ?? ? Mi??— 第i个离子理论值，u7? ?? ? 附录A：气相色谱质谱仪参数条件7.1 　　质谱参数：? ? 　　　离子化能量70eV；? ? 　　　四极杆温度：150；? ? 　　　离子源温度：230；? ? 　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，m/z=200～300；? ? 　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。7.2 　　色谱参数? ?　　? ?色谱柱：HP-5ms??30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。? ?? ?? ? 进样口温度：250；? ?? ?? ? 传输线温度：250；? ?? ?? ? 程序升温：八氟萘，初温70保持2min，以10/min的速率升温到220，保持5min；? ?? ?? ?? ?? ?? ???硬脂酸甲酯，初温150，以10/min的速率升温到250，保持5min；? ?? ?? ? 进样方式：不分流进样；进样量：1μl；? ?? ?? ? 柱流速：1.0ml/min。8? ?? ?附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???? ? 离子（m/z）? ? ? ?? ?理论值? ? 74? ? ? ?? ?? ?? ?? ?74.04? ? 199? ? ? ?? ?? ?? ???199.17? ? 298? ? ? ?? ?? ?? ???298.299? ???参考资料? ? ? ? 　JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》