原子吸收分光光度法测定头发中的锌.docVIP

仪器分析开放设计性试验报告 ——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌 （xxx xxx） 摘要：锌是人体不可缺少的微量元素，人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育，头发中锌含量反映了人体健康状况。本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量，头发样品经过用消化法处理成溶液后，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量，头发样品经过用消化法处理成溶液后，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。结果表明，火焰原子吸收光谱法操作简单，实验结果准确。 关键词：火焰原子吸收光谱法；头发；锌离子；定量分析 引言 微量元素的多少可以反映人体的健康状况，人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。正常人体内锌含量为1.4-2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。 锌是人体必需的微量元素，在人体内具有重要功能， 对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。缺锌可使人体生理功能异常，导致生长发育缓[2]。目前，人发已作为一种理想的活体组织检查材料，其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。因此，分析人发中锌含量具有一定意义。 测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。通过查询文献比较，发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强，高效快捷准确。 当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是： A=KLc 人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.99 nm波长光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3]。 2. 实验部分 2. 1 仪器与试剂 2.1.1 主要仪器 TAS-986原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶，聚乙烯试剂瓶（500 mL），烘箱，可调温电加热板（湿灰化法），烧杯（250 mL），容量瓶（50 mL，500 mL1~3 cm处的发样约0.5g，于烧杯中用中性洗涤剂浸泡2 min，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程一般须重复2~3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后，发样用去离子水冲洗三次，晾干，置烘箱中于110℃干燥至恒重(约1 h)，干燥完毕将头发样品剪碎至1 cm左右。 2.2.2 发样的消化处理 分别准确称取上述处理过的发样0g、0.2393g（样品一）和0.2435g(样品二）于3个100mL锥形瓶中。分别先加入4 mL浓HNO3，稍冷后缓慢滴加2 mL 30% H2O2。盖上短颈漏斗，待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解，加热温度控制在中档，消解至溶液澄净透明。若消解后呈深棕色，应再加少许H2O2，继续加热使之变浅，最后细心蒸至冒白烟溶液剩余1~2 mL（不可蒸干）。取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用1%的稀硝酸将其移入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。用20mL移液管移取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度线摇匀。 2.2.3 标准系列溶液的配制 用1mL移液管准确移取1mL 1000ug·ml-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液锌的浓度为10μg/ml。在6个50 mL容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Zn2+标准溶液0 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0mL，5.0 mL，加入浓HNO3 2滴，用去离子水稀释至刻度，摇匀。系列锌标准溶液浓度为0.000 μg/mL，0.200 μg/mL，0.400 μg/mL，0.800 μg/mL，1.000 μg/mL。 2.2.4 最佳工作条件的选择与设定 （1）分析线的选择 选择锌原子的共振线 213.9 nm作为分析线，因在 213.9 nm波长下没有邻近线的干扰。 （2）燃料与助燃料流量比的选择 由实验结果得出，当空气流量固定为 5. 5L/ min ，乙炔流量为1. 2L/ min时可显示较好的灵敏度。即空气∶ 乙炔 = 4. 5∶ 1 为最好。 （3）灯电流的选择 由实验测得灯电流为8 mA时灵敏度最佳。 （4）其他条件的选择 光谱通带:选择 0. 7nm - 1. 4nm为宜。燃烧器高度:应选择在分析中有最大吸收时的高度与位置。[4] 根据所查阅文献资料，按照表1设置仪器工作条件： 表1.仪器工作条件 波长 （nm） 狭缝 (nm) 灯电流 (mA) 乙炔流量(L/min) 空气流量 (L/min) 燃烧器高度 (mm) 213.9 0.2 8 0.5 5.5 5 (3)安装Zn空心阴极灯，用蒸馏水调节仪器的吸光度为0。 2.2.5 试液的测定 在上述所设定