项目实施工作总结和技术报告..doc

项目实施研究报告 一 项目基本情况 《塑料玩具中环境雌激素（26种）的溶出行为研究》是浙江省分析测试科技计划项目，项目编号：2009F70051。项目承担单位为国家日用小商品质量监督检验中心。 项目基于婴幼儿童在玩耍时可通过呼吸、舔食、抚摸玩具等，将有毒有害物质摄入体内并严重影响婴幼儿童生殖发育和身心健康的现状，进行采用加速溶剂萃取（ASE）、分子印记-基质固相分散技术、超声萃取等先进萃取技术进行快速检测儿童玩具中环境雌激素溶出行为的研究，形成适合儿童玩具中环境雌激素溶出行为检测的方法，以满足目前国内对儿童玩具中可溶出环境雌激素含量检测的需要。 ㈠. 项目合同规定的主要研究内容 ①塑料玩具中邻苯二甲酸酯类（21种：邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸卞基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二己酯（DHP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）、邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯）、双酚A(BPA) 和烷基酚和烷基酚乙基氧化物（4种：壬基酚（NP）、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基苯酚（OP）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO））在模拟唾液、模拟汗液和气相挥发的溶出行为. ② 以PVC玩具中EEs检测的前处理方法为研究对象，探索可替代传统方法的快速高效的萃取方法，采用加速溶剂萃取（ASE）、超声萃取等先进萃取技术，分析萃取影响因子，建立以温度、压力等相关的萃取函数，确定快速、准确的前处理方法。③采用超高效液相色谱、气质联用等先进仪器，建立测定邻苯二甲酸二甲酯类（21种）、双酚A(BPA) 、烷基酚和烷基酚乙基氧化物（4种）环境雌激素的分析方法，为玩具安全的评价、标准完善和儿童健康防护提供数据和资料。 ㈡. 项目预期目标 预期将建立一套玩具毒性溶出及检测的评估方法，对进一步完善玩具安全标准和加强儿童健康防护有着重要的意义。相关成果将在国内各类检测机构进行推广使用。提供有自主创新的儿童玩具中26种雌激素类化合物检测分析方法，制定标准1个，发表研究论文5篇。 二. 项目执行情况 ㈠ 对照合同书项目总体实施结果 课题组经过近1年的研究与实施，按照制定的项目实施计划，项目主要进行了①建立了超声萃取-超高效液相色谱法测定塑料玩具中26种环境雌激素（EES）②在模拟汗液和唾液的溶出实验中考察了样品用量、浸泡液用量、接触时间、盐浓度、表面活性成分等对溶出量的影响并进行了50种样品模拟汗液和唾液1～3h溶出行为调查。③以通氮气吹出玩具蒸气的方式考察了所研究的环境雌激素的挥发溶出情况等三项研究内容。 对照项目合同书，已经全部完成了项目合同书中全部3项研究内容，同时实现了合同书预定的3条预期目标。项目总体实施结果如下： 1. 形成一套塑料玩具中环境雌激素（26种）的溶出行为研究技术文本。 2.建立了《玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中环境雌激素的测定》的检测分析方法。 3.发表研究论文5篇 ①“超高效液相色谱法对塑料玩具中20种环境雌激素的同时测定”，环境化学（2010年第29卷第4期）。②“MIP-MSPD-UPLC法测定塑料玩具中的邻苯二甲酸单甲酯”，分析实验室（2010年第29卷）。③“PVC玩具中壬基酚的分子印记基质固相分散-超高效液相色谱法测定”，聚氯乙烯（2010年7期）。④“塑料玩具中酚类环境雌激素在模拟汗液和唾液溶出行为研究”，化学分析计量（2010年3期）。⑤“超高效液相色谱法塑料玩具中16种环境雌激素的同时测定”，生态环境学报（2010年第19卷第四期）。 ㈡ 项目主要工作措施与结果 建立了超声萃取-超高效液相色谱法测定塑料玩具中26种环境雌激素（EES）㈠ 技术创新点 1.针对EEs存在的广泛性使得测定的基质复杂多样，在了解样品基质结构特点的基础上，消除或减少了基体干扰，提高EEs的提取纯度，能够快速、准确的获得检测结果。 2. 利用超高效液相色谱技术解决了碳原子较多的异构体化合物分离效果较差、峰形重叠、检出限较高等检测难题，探索最佳分析条件，对样品进行准确的定性和定量。 ㈡关键技术解决方案 1、EEs的提取技术研究 选用正交试验L9(3 3)对PVC玩具中EEs的加速萃取条件，包括萃取温度、静态萃取时间、静态循环次数进行优化研究，同时比较不同萃取方法对EEs萃取效率的差异。通过对实验结果进行多元线形回归统计和方差分析