高效液相色谱法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量.docVIP

HPLC-ELSD法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量 潘渭樵1，陈珂2（1.湖州市食品药品检验所，浙江 湖州 313000； 2.湖州新农农业科技开发有限公司，浙江 湖州 313000） 摘要：目的 建立高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 采用色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18 (6.0mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈—水（32:68）；流速为1.0ml·min-1，柱温为30℃；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度 100℃，氮气流速：2.7 ml·min-1。结果 黄芪甲苷进样浓度在0.5044μg～20.176μg范围内的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r=0.9993；平均回收率为99.43%，RSD=1.26%(n=9)。结论：本方法简便、准确、重复性好，适用于补中益气口服液的质量控制。 关键词：高效液相色谱—蒸发光散射检测法；黄芪甲苷；补中益气口服液 Determination of Astragoloside Ⅳin Buzhongyiqi Oral Liquid by HPLC-ELSD Pan Wei-Qiao 1, Ke Chen 2 (1. Huzhou institute for food and drug control, Huzhou, Zhejiang 313000, China; 2. Huzhou Agriculture Agricultural Science and Technology Development Co., Ltd., Huzhou, Zhejiang 313000, China;) Abstract: Objective: To establish an HPLC-ELSD method for determination of Astragaloside Ⅳ in Buzhongyiqi Oral Liquid .Methods: The column was SHIM PACK CLC-ODS C18 (6.0mm × 150mm, 5μm); mobile phase of acetonitrile - water (32:68); the flow rate of 1.0ml ? min-1, the column temperature is 30 ℃; ELSD parameter: drift tube temperature of 100 ℃, nitrogen flow rate: 2.7 ml ? min-1. Results: The sample astragaloside Ⅳ concentration range of 0.5044μg～20.176μg logarithm of the logarithm of peak area was linear; r=0.9993; average recovery, RSD =1.26% (n = 9). Conclusion: The method is simple, accurate, reproducible, and suitable for quality control of Buzhongyiqi Oral Liquid. Keywords: HPLC-ELSD; Astragaloside Ⅳ; Buzhongyiqi Oral Liquid 补中益气口服液由黄芪（蜜炙）、党参、甘草（蜜炙）、当归、白术（炒）、升麻、柴胡、陈皮、生姜、大枣等药材经加工制成的口服液。具有补中益气，升阳举陷的功效[1]。黄芪是君药，其主要成分为黄芪甲苷，控制黄芪质量，即可控制本品的质量。有关黄芪甲苷的分析方法报道，有薄层-紫外可见分光光度法、薄层扫描法等。但方法繁琐，误差大，重现性不好，采用高效液相色谱—蒸发光散射检测法，避免紫外末端吸收的影响，方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），Alltech2000-ELSD蒸发光散射检测器（美国奥泰公司），RE-2000A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。 1.2 试药 黄芪甲苷对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号：110781-200613；规格20mg）；补中益气口服液（浙江大东吴药业有限公司，规格10ml/支，批号：090608、 091018、 091201）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18 (6.0mm×150mm，5um)；流动相为乙腈—水（32:68）