高效液相色谱法测定青菜中氯氰菊酯残留量的测定.docVIP

反相高效液相色谱法检测青菜中拟除虫菊酯类农药残留量 [摘 要]运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE（3:7，v/v）SPE 柱(由上到下为无水硫酸钠、中性氧化铝、60-100目弗罗里硅藻)净化后浓缩,正己烷定容。各组分分离良好，测得的青菜中氯氰菊酯农药残留量为0.00912mg/Kg。 [关键字] 拟除虫菊酯；反相液相色谱法；农药残留 Determination of pyrethroid pesticides residue in greens by RP-HPLC Zhang Lianyang, Ye Dongjing, Sun Chunyan* (College of Chemistry and Chemical Engineering，Shaoxing University，Shaoxing 312000)Abstract：A method to simultaneously analyze pyrethroids pesticide residues in using solid phase extraction (SPE) and RP-HPLC was developed. The extract was condensed, transferred into acetone-n-hexane (3:7, v/v), then purified through combined SPE tubes( The combination of SPE tubeswhich includes anhydrous, alumina and 60-100 eye florida diatom from up to down) gives good purified result. With hexane constantly volumed, Gas chromatography analysis of cis-cypermethrin residues is0.00912 mg/Kg. Key words: pyrethroid pesticides ; RP-HPLC ; Pestieides Residue 农药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，由于其广泛应用大大提高了农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成了威胁。近年来，因化学农药严重污染的蔬菜而造成的急性食物中毒事件屡有发生，因此蔬菜的化学农药残留量的检测十分必要。蔬菜中残留的化学农药主要含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯四大类[]。其中因此世界各国都对其残留量制定出极为严格的限量标准，我国制定的蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为：氯氰菊酯0.20mg/kg(GB 4829.4-1994)；氰戊菊酯0.20mg/kg(GB 14928.5-1994)；溴氰菊酯0.20mg/kg(GB 4828.4-1994)[]。化学农药残留量监测分析是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的监测分析技术，它要求精细的微量提取操作手段、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测技术。目前，毛细管气相色谱法和高效液相色谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然是化学农药残留量监测分析的主要仪器分析方法。本新鲜蔬菜氯氰菊酯残留量1 仪器与药品 1.1 仪器l8 5 μm 250×4.6 mm色谱柱，电子天平(JY2001)，超声波（SK-5200Hp），碾砵等； 1.2 药品 (1)有机溶剂：丙酮(A.R.)，正己烷(A.R.)(色谱纯) (2)层析剂：无水硫酸钠(A.R.)，层析中性氧化铝(A.R.)，60-100目佛罗里硅藻土,玻璃棉。以上层析剂均在450℃马弗炉中灼烧4 h后保存在干燥器中备用。 (3)农药标准品与纯度：氯氰菊酯(cypermethrin) 96%， ()农药标准溶液的配备 ①单标准储备液：以市售的氯氰菊酯农药标准品用正己烷溶剂配置成适当浓度的单标准储备液。 ②单标准中间液：用正己烷溶剂将单标准储备液稀释成适当浓度的单标准中间液。 ③单标准使用液：用正己烷溶剂将单标准中间液稀释成含氯氰菊酯2.00μg/mL的单标准使用液。 .1 高效液相色谱分析条件 色谱柱为ODS—Cl8 5 μm 250 x4.6 mm，流动相为乙腈，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm，进样量为20μL，载气：氮气（纯度99.999%）；样品的制备与提取 称取经碾砵捣碎的新鲜蔬菜样品10 g于100 mL带塑料烧杯中，根据样品含水量加入适量的无水硫酸钠。然后向塑料烧杯样品中加入10 mL丙酮-正己烷混合溶剂(37，V/V)，混匀后在超声波提取器中萃取15 min，将上层清液转移至离心管中。逐次向塑料烧杯样品残渣中加入3 mL、2 mL