铁纳米线填充碳纳米管材料的制备与结构分析 synthesis and structural analysis of carbon nanotubes filled with fe nanowires.pdfVIP

第29卷第3期 电子显微学报 Vol-29，No．3 ofChineseElectron 2010-06 2010年6月 Journal MicroscopySociety 文章编号：1000-6281(2010)03-0256-012 铁纳米线填充碳纳米管材料的制备与结构分析 车仁超，梁重云，张夏丽，曹 惠，夏峰，张 捷，文志伟 (复旦大学材料科学系，先进材料实验室，复旦大学化学系，上海市杨浦区淞沪路2205号， 复旦大学(新江湾校区)先进材料实验室，上海200438) 摘要：本文系统介绍了金属填充碳纳米管的化学气相沉积制备与电子显微学研究。填充金属的形状可控、物相 可调。能量损失谱、高分辨成像与微衍射等分析表明：碳管内部填充物完全转变为体心立方的单质铁，铁纳米线与 碳管具有一定的取向关系。电子显微学研究支持底部生长机制通过在化学气相沉积过程中控制铁／碳管纳米复合 材料的几何形状与结晶程度可以有效地改变其电磁性能。 关键词：碳纳米管；能量损失谱；高分辨成像；电磁性能 文献标识码：A 中图分类号：TGll5．23；TB383；0766+．1 传统的碳管填充金属元素及其化合物的工艺过 1 1800C，在纳米管中减少了缺陷的数量。EELS结 程复杂，包括：氧化开口、浸泡润湿及后序处理 果为：284eV处的C．K边表明石墨化程度较高；708 P eV处的Fe—L边证实了铁的存在。沿管直径方向的 等¨-8】。AjayanM和IijimaS等研究了“热蒸发一 填充”过程：把铅或铋蒸发到碳管表面，在空气中加 成分分析表明铁元素确实在碳管内部存在。 070 热退火。熔融状态的铅从开口部位进入碳管，填充 Fe／CNT复合材料的矫顽力为430—1Oe， 高于Ni、Co纳米线的矫顽力。矫顽力与温度关系测 物为Pb、Pb，O。、Bi。由于碳管顶端的封口部位有非 六元环缺陷的存在，相对于活性较弱的管壁上的碳 试结果表明：随温度增加，矫顽力线性下降。Fe／ 而言，空气中的氧很容易与这些活性位置的碳反应 CNT复合材料呈现明显的各向异性，沿管轴向、径 向的测试结果相差100Oe左右。沿管轴向或垂直 产生开口的碳管一o。Dujardin等用类似的方法填充 了Cs、S、Se。湿化学法的填充效率高，但受到填充轴向加磁场时，退磁化因子为零或2霄。小尺寸、各 物必须具有低的表面张力(180mN／m)这一条件向异性与单畴效应是矫顽力增加的主要原因。经过 D等在4am直径的碳管中填充了 长达几个月的跟踪测试，磁参数没有变弱，证明碳管 制约。Ugrate 的抗氧化保护作用口¨加1。 AgNO，／Ag纳米粒h子或纳米线，但没能填充到1～ 2nm直径的碳管中。这是由于碳管直径变小导致 应用“二级模板”技术填充镍纳米线于聚苯胺 液一固相间表面张力上升。在电弧法或热解二茂铁 为原料制备的碳纳米管中”‘’321。在氧化铝模板中 等制备碳管的过程中可以产生一些内部填充有金属 生长碳管阵列，然后电沉积金属镍进入纳米管内部。 纳米颗粒或纳米线的管状物，但产率低、重复性 磁滞回线和矫顽力的测试结果如图1所示，表现出 剖10州】。 00、900不同方向的磁晶各向异性。这个结果的意义 在一维纳米管中限制铁磁性材料对