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当归微粉化片剂研制及质量控制摘要：目的制备一种新型片剂――当归微粉化片剂，并建立其质量控制方法。方法将当归进行微米级别的超微粉碎，与辅料均匀混合后，用粉末直接压片法制备片剂；用薄层色谱法对处方中主药材进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定片剂中阿魏酸的含量。结果阿魏酸在0.512～102.4μgmL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 6），平均加样回收率为99.17％，RSD=1.47％（n＝5）。结论本法简便、准确，可用于此制剂的质量控制；微粉化当归片中阿魏酸的含量高于市售当归片。 关键词：当归微粉片；阿魏酸；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制 中图分类号：R984文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)07-0011-03 Preparation and Quality Control of Micronized Angelica Tablets SUN Qiang, HE Ying (College of Pharmacy, Tianjin University, Tianjin 300072, China) Abstract：Objective To prepare the micronized angelica tablets and establish a quality control standards. Methods Micronized angelica tablets were prepared by supercrash and powder direct method. The qualitative identification of the principal agent was performed by TLC and the content of ferulic acid was determined by HPLC. Results The linear range was 0.512～102.4 μgmL-1 for ferulic acid. The average recovery was 99.17% with RSD 1.47%(n=5). ConclusionThe method is simple and accurate for the quality control of micronized angelica tablets. Key words：micronized angelica tablets; ferulic acid; TLC; HPLC; quality control 当归片由中药部颁标准20册（WS3-B-3819-98）收载，用于治疗血虚引起的面色萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘。市售当归片是单味中药当归经制备浸膏后混以原药材粗粉以及大量淀粉、蔗糖等传统辅料经过湿法制粒压片制成，制备工艺繁琐，其所含主药比例小，服用量大，给患者带来不便，且因含有糖分不适于胃病、糖尿病患者。我们运用现代粉体学技术，对当归进行超微粉碎，增强当归有效成分的溶解性、分散性、吸附性和化学反应活性[1]，用新型辅料取代淀粉、蔗糖等传统辅料，应用粉末直接压片法制备新型当归微粉片，简化了工艺，减少了服用量，扩大了适用人群。 为更好地控制当归微粉片制剂质量，保证临床安全、有效的用药，应用薄层色谱法和高效液相色谱法对当归微粉片进行了定性和定量研究，为此制剂的生产提供了质量控制依据。 1仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；G328A型分析天平（上海上平仪器公司）；HMB-701重压研磨式超微粉碎机（北京环亚天元机械技术有限公司）；DP30单冲压片机（北京国药龙立科技有限公司）；GSL-101BI激光颗粒分布测量仪（辽宁仪表研究所有限责任公司）。 阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所）；硅胶GF254薄层板（青岛海洋化工厂）；当归微粉片（天津大学药学院药剂学研究室自制，批号20070112；甲醇、冰醋酸为色谱纯；其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1处方及制备 2.1.1处方当归超微粉140 g，微晶纤维素87.5 g ，羧甲基淀粉钠22.5 g，微粉硅胶2.5 g，制成1 000片。 2.1.2制备方法当归洗净、干燥后超微粉碎，得到当归超微粉的平均粒径为1.942 μm，粒径分布均匀。称取处方量的辅料与当归超微粉均匀混合后，用单冲压片机压制成片，转速30 r/min，片径8 mm，片重250 mg。 2.2鉴别 取本品5片，研细，加石油醚（30～