2，2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究.pdfVIP

第38卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38 No．1 2008年 2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Feb 2oo8 2，2一二甲基一3一羟基丙醛的合成工艺研究 郭振美 ’，李 强0，李 露 ’ (1．青岛科技大学化工学院，山东青岛266042；2．烟台万华合成革集团有限公司，山东烟台264002) 摘 要：以异丁醛和甲醛为原料，三乙胺为催化剂．羟醛缩合法合成了2，2一二甲基一3一羟基丙醛。考察了物料比、 加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响，同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)：n(甲醛) ：n(三乙胺)为1：1．1：0．02、反应温度61~65℃的优化反应条件下，反应 5 h，所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后， 2．2-二甲基一3_羟基丙醛收率达到95％，纯度为99％以上。 关键词：2．2-二甲基_3一羟基丙醛；羟醛缩合；碱催化 中图分类号：TQ031．2 文献标识码：A 文章编号：1009—9212(2008)01—0044一O3 Study on the Synthesis of 2．2-Dimethyl-3-hydroxy Propanal GUO Zhen—mei ，LI Qi~s~，LILu (1．College of Chemical Engineering，Qingdao University of ScienceTechnology，Qingdao 266042，China；2． Design Institute，Yantai Wanhua Co．，Ltd．，Yantai 264002，China) Abstract： The preparation of 2，2-dimethyl一3-hydroxy propanal from the condensation of formaldehyde and i— butyraldehyde by using triethylamine as catalyst was studied．The main effect factors．ratio of materials，charging—up mode， reaction time and reaction temperature were examined．The obtained reaction optimum conditions were as follows：n(i— butyraldehyde)：n(formaldehyde)：n(triethylamine)=1：1．1：0．02，61-65~C，4-5 h．Under above reaction conditions，and after purification，the yield and purity of product reached 95％and more than 99％，respectively． Key words：2，2-dimethyl-3-hydroxy propanal；condensation；base catalysis 1 前 言 2 实验部分 2，2一二甲基一3一羟基丙醛 (2，2一dimethyl～3一 2．1 羟醛缩合反应 hydroxy propanal，简称HPA)是合成新型高效抗氧 反应如下： 剂AO一8O、羟戊酸、羟戊酸羟戊酯、羟戊胺和加氢法 生产新戊二醇等的关键中间体。由于其分子中同时具 cH皋 +B—CH县 … - CH 0 有羟基和羰基两个官能团而能参与多种反应，另外它 ． 3 ~ + 七 一 H一 一 c 的衍生物因具有不含 —H的新戊基结构而使产品表