抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋（Ⅲ）.pdfVIP

第25卷，第1期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 5，NO．1 2 0 0 8年 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory January，2 0 0 8 抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法 测定痕量铋(111)① 戴树东② 陈霞 (漳州师范学院化学与环境科学系 福建省漳州市县前街 363000) 摘 要 研究发现．在体系自身酸度条件下(pH=6．5)．0．05mol／L高碘酸钾能氧化结晶紫褪色．而痕 量铋又能灵敏地抑制该反应，据此建立了抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法． 该方法的线性范围为0．002—0．05ng／mL，检出限为0．5pg／mL。本方法具有高灵敏度、选择性好、操作简 便、反应快速等特点．并且用于人发和茶叶中痕量铋的测定．获得满意的结果。 关键词 催化，动力学光度法．结晶紫，铋。 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2008)01—0010—04 1 前言 。 铋作为痕量元素存在于植物、动物和人体的各种组织中，迄今为止，人们认为它是一种相对无 毒性物质。目前还没有证据表明它是一种必需的营养成份，但显然存在着铋的运转机制[1]。当前测 定铋的方法有AAS法[ 、ICP—AES法口]、光度法 等。AAS法可检测出铋的线性范围为0．4-- 2．0pg／mI ，ICP—AES法可检测出铋的检出限为1．2btg／I 。虽然AAS法和ICP—AES法准确度高，但 仪器设备昂贵。光度法测定铋有碘化物比色法[5 和二苯硫腙萃取分光光度法等。光度法虽然简便而 且仪器价格低廉，但灵敏度太低，且方法中要用有剧毒性的氰化物和二甲氧马钱子碱试剂。 目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道 ]，但极少见利用催化动力学光度法测定 痕量的铋[8]。近年来三苯甲烷类、卟啉类等试剂用于测定铋的研究十分活跃，如二氯偶氮胂 ]、甲基 百里酚蓝n。。、丁基罗丹明B[1 、丁基罗丹明B一钼杂多酸一吐温8o体系[ ]、meso一(4-磺酸苯基)卟 啉[1。 等。虽然上述体系灵敏度都很高，但选择性欠佳，样品中的铋需用萃取、离子交换、共沉淀等方 法进行分离或富集，操作繁琐。自杨代菱等D4]报道了DBC一偶氮胂与铋显色反应以来，氮胂类试剂 因其兼有良好的选择性和较高的灵敏度而引起广泛关注，许多具有良好分析性能的该类试剂已相 继用于铋的分光光度法测定。因此，探讨用光度法测定铋的新体系具有学术研究价值和现实意义 利用结晶紫作为显色剂测定铋，可大大提高测定的灵敏度。该方法灵敏度高，操作简单，反应易 于控制，选择性与重现性好，可不经分离直接用于人发和茶叶中痕量铋的测定，结果满意。 2 买验部分 2．1 仪器与试剂 UV一2550紫外一可见分光光度计(日本岛津公司苏州仪器制造厂)；722型分光光度计(上海光 ①基金项目：漳州9币范学院设计性实验课题SY200601 ② 联系人·电话l(0596)2526011l手机l(0E—mail：zzsydaishudonR@163．tom 作者简介：戴树东(1959一)．男，福建省长泰县人．高级实验师．主要从事分析化学和化学教学论及实验工作。 收稿日期：2007一10—15l接受日期t2007—11—13 第 1期 戴树东等：抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋(I) 学仪器厂)；501型超级恒温槽(上海实验仪器厂)；AE240型电子分析天平(梅特勒 托利多仪器育 限公司)；pHS一3B酸度计(上海雷磁仪器厂)。 铋(Ⅲ)工作液：取含量为1．000g／L的Bi(Ⅲ)基准试剂，逐级稀释至0．05ng／mI 的Bi(Ⅲ)溶 液；0．02g／I 结晶紫溶液；0．05mol／I 高碘酸钾溶液。所用试剂除铋(Ⅲ)为基准试剂级外，其余均为 AR级，水为石英亚沸重蒸馏水。 2．2 实验方法 取0．02g／I 结晶紫溶液lmI 于比色管中，加入lng／mI 铋 0．5mI 、0．05