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白酒酒精度近红外光谱快速检测方法研究

检测技术 中国标准化 2006.12 白酒酒精度近红外光谱快速检测方法研究 王宏镭 曹燕平 一、前言 以及其他香型的白酒占15%左右。 本文根据我国白酒的主要特点,以清/浓香型白 白酒的主要成分是乙醇和水,乙醇即酒精,是白 酒酒精度的快速检测为研究对象,通过国家标准方法 酒中含量最多的成分,微呈甜味,二者约占总量的 比重瓶法测量酒精含量,积累大量实验数据,再与样 98%以上。其余的微量成分含量不到2%,其中包括高 品的近红外光谱图信息相关联,经过化学计量学软 级醇、有机酸、酯类、多元醇、酚类及其他族化合物。白 件的处理,采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法 酒中乙醇含量是白酒质量标准中最重要的一项。酒精 (NITS-PLS)建立乙醇含量的定量数学模型,得出样品 度是指100mL饮料酒中含有乙醇(酒精)的毫升数,即 组分的酒精度含量,开发白酒酒精度的快速检测法。 体积(容量)的百分数。该质量指标属企业产品的明示 所建模型交互验证相关系数(1-VR)达到0.999, 质量要求,酒精度允许公差为±1.0度。酒精度是白 定标标准偏差(SEC)为0.200,用所建模型测定样品 酒各项理化指标的基本项目。其传统检测方法有如下 与比重瓶法分析结果的相对误差不大于0.21%,实验 几种: 结果表明近红外仪测量清/浓香型白酒酒精度的快 物理方法有密度瓶法、气相色谱法、酒精计法。化 速分析法是一种快速、准确、非破坏性,无污染、不需 学方法有重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。 要任何前处理的简便分析方法,五秒钟即可得出乙醇 三、近红外光谱技术的基本原理 含量,在酿酒行业生产过程与产品质量控制方面有广 近红外光指介于可见光谱区到中红外光谱区之 阔的发展空间。 间的电磁波,波长范围为780~2526nm,其光谱信 二、白酒行业的发展现状 息来源于分子内部振动的倍频吸收与合频吸收。随着 我国的白酒有着几千年的悠久历史,是我国珍贵 巨型计算机与化学计算学的深入研究和广泛应用,近 的民族遗产,与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒和金 红外光谱技术成为发展最快,最引人注目的光谱技术 酒并列为世界上著名的六大蒸馏酒,这些年来,白酒 之一。偏最小二乘法(PLS)是目前近红外光谱分析中 的总产量也保持在400~500万吨之间。 据不完全 应用最广的技术方法之一,它能有效地解决复杂光谱 统计,不包括家庭作坊式的生产企业,我国现有白酒 信息的解析问题。用NITS与PLS相结合建立数学模 企业3.7万余家,1500多个品牌,其中乡以上独立 型,对样品进行测量,结果准确可靠,重现性、稳定性 核算的白酒企业约4700家。现今市场上,清香型白 和回收率均较好。 酒占70%左右,浓香型白酒占15%左右,兼香、酱香 1.近红外光谱技术的分析流程 67 检测技术 中国标准化 2006.12 表1近红外光谱分析基本流程 (8)电子分析天平(精确到0.0001g)。 步骤 目的 四、结果与分析 1.酒样光谱的分析 收集具有代表性的样品组成 1选择定标集样品 定标集,覆盖范围要广 白酒中的水和乙醇在960nm左右都会出 2使用参考方法 (标准方法)确定样品集中样

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