超临界CO2提取当归油及其化学成分研究.docVIP

超临界CO2提取当归油及其化学成分研究摘要：目的分析活血止痛胶囊中超临界提取的当归油成分。方法采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析超临界提取的当归油化学成分。结果共测定65种化学成分，鉴定62种，其中藁苯内酯含量为74.4 %。结论该工艺对当归有效成分具有较高的提取率，较好的保留了药效成分。 关键词：当归；超临界COM2提取；气相色谱-质谱法 中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0028-03 The Extraction of Chemical Constituents from Angelica sinensis with Supercritical COM2 Fluid and the Constituents Analysis GUAN Zhi-yu1, PU Cun-hai2，LIU Na3，ZHAO Kai-jun2，DING Jie-cong1 ( 1.College of Pharmacy, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China; 2. Technology Centre, Nanjing Zhongshan Pharmaceutical Factory，Nanjing 210012, China；3.College of Pharmacy, Yanbian University, Yanji 133000, China) Abstracts：ObjectiveTo analyse the chemical constituents of Angelica sinensis extracted from Huoxue Zhitong Capsules with supercritical COM2 fluid.Methods The Angelica sinensis were extracted with supercritical COM2 fluid. The GC-MS was used to analysis. Results Sixty-five components were separated, Sixty-two components were identified and ligustilide accounted for 74.4 %. Conclusion The optimal process is feasible with the advantages of high production and active ingredient. Key words：Angelica sinensis; SFE-COM2; GC-MS 当归具有活血补血、调经止痛等功效，在中医方剂中应用甚广，有“十方九归”之说。挥发油类是当归的主要活性成分，含有藁苯内酯、亚油酸等，具有降低血液黏度、抑制平滑肌痉挛等作用[1]。超临界COM2提取（SFE-COM2）技术具有提取率高、不破坏有效成分等优点[2]，还可以得到常规水蒸汽蒸馏法得不到的成分[3]。我们在超临界提取工艺研究的基础上，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定探讨了最佳工艺提取所得挥发油中各成分的含量，为活血止痛胶囊中当归的超临界提取提供了实验依据。 1仪器与材料 HA121-50-01超临界COM2提取仪（南通华安超临界提取公司）；HP 6890／5973MSD气质联用仪（美国惠普公司），NIST98谱库；Agilent7683自动进样器；COM2（武汉钢铁集团，纯度99.9 %）；AB104-H型电子分析天平；当归（甘肃岷县），经鉴定为Angelica sinensis(Oliv.)Diels的根。 2方法与结果 2.1超临界提取工艺 取当归洗净、干燥、粉碎（40目），取适量加入提取釜中，采用正交试验设计，优化提取工艺为：提取压力24 MPa，提取温度55 ℃，COM2流速20 L/h，解析釜Ⅰ温度40 ℃，解析釜Ⅱ温度50 ℃，提取时间1.5 h[4，5]。 2.2当归油提取物GC-MS分析 GC-MS检测条件[6-8]：玻璃毛细管柱HP-5（30 mm×0.25 mm，0.25 μm）；载气为氦气，流量为1.0 mL/min；柱升温程序40～230 ℃，升温速度4 ℃/min，保持30 min；分流进样，分流比为40∶1，进样量1 μL；进样口温度240 ℃。质谱条件：电子能量70 eV，离子源温度280 ℃，四级杆温度150 ℃。 按上述条件分析当归油，得总离子流图（图1）。用峰面积