高效液相色谱法测定心血宁片中葛根素含量.docVIP

高效液相色谱法测定心血宁片中葛根素含量摘 要：目的：建立心血宁片中葛根素的含量测定方法。方法：高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18(4．6mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(23∶77∶0.2)；检测波长：250nm；流速：1．0mL#8226;min-1；柱温：25℃。结果：葛根素在25．05～250．5ng范围内线性关系良好，回归方程为Y＝4.458×10?3X(r＝0．9998)，平均加样回收率为99．44％，RSD=2．0％（n=5)。结论：本方法操作简便、准确快速、重现性好，可用于心血宁片的质量控制。 关键词：心血宁片；葛根素；高效液相色谱法；含量测定?中图分类号：R284.2文献标识码：B 文章编号：1673-7717(2008)11-2515-03 ?Quantitative Determination of Puerarin in XinXuening Tablets by HPLC ZHANG Chun?xia,ZHOU Ai?zhen,advisor:YIN Hua (College of Pharmacy,Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310053,Zhejiang,China) ?Abstract:Objective：To establish an HPLC method to determinate the content of puerarin in Xinxuening tablets．Methods:HPLC：The analysis was carried on acolumn of zorbax eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm，5μm)at 25℃；methanol-water-H?3PO?4(23∶77∶0．2)as mobile phase；the flow rate was 1．0mL#8226;min-1：the detection wavelength was 250nm．Results：A good linearity can be found in the range of 25．05~250．5ng．The average recovery rate was 99．44％，RSD：2．0％(n=5)．Conclusion：The method is simple，rapid，accurate and reliable．Itcan be used to control the quality of Xinxuening tablets． Key words:Xinxuening tablets；puerarin；HPLC；quantitative determination 心血宁片为临床常用中成药，由葛根、山楂提取物制成，具有活血化瘀、通络止痛之功效，用于心血瘀阻、瘀阻脑络引起的胸痹、眩晕，以及冠心病、高血压、高血脂等症[1]。葛根为其君药，现代药理研究表明葛根具有扩张冠状动脉、增加冠状血流量的作用，其主要有效成分为葛根素、5，7，4-三羟基异黄酮、大豆苷等黄酮类成分[2-3]。为了有效控制心血宁片的制剂质量，本文建立了心血宁片中葛根素的高效液相色谱含量测定方法，该方法操作简便，结果可靠，重现性好，可用于心血宁片的质量控制。 1 仪器与试剂 仪器：Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)；十万分之一电子分析天平(德国塞多利斯)；KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；PL5124型纯水机；DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；PHS-3TC(0．01级)精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司)。?药品和试剂：葛根素对照品(中国药品生物制品鉴定所，供含量测定用，批号：752-200110)；甲醇(色谱纯，MERCK公司)；水为过0．2μm滤膜的重蒸水；其余试剂均为分析纯。心血宁片(批号：031101，040322，050103)。 2 方法与结果 2．1 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18(4．6mm×150 mm，5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(23∶77∶0．2)；检测波长：250nm；流速：1．0mL#8226;min-1；进样量5μL。本实验条件下，葛根素与相邻组分分离完全(R≥1．5)，理论塔板数以葛根素峰计不低于4000。 2．2 样品制备 2．2．1 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品10．02mg置于