高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠氟氯西林钠物质组成及含量.docVIP

高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠氟氯西林钠物质组成及含量摘要：随着当前社会发展过程中，人们身体症状的逐渐增多和各种感染性病例逐渐的加多，阿莫西林钠氟氯西林钠注射剂已经广泛的应用在各个医院和医疗的过程中。阿莫西林钠氟氯西林钠是半合成的光谱青霉素，对革兰阴性和阳性菌均有杀菌的作用，随着阿莫西林钠氟氯西林钠使用的逐步广泛，对其药效的测量也在逐步的增大。高效液相色谱法是当前科学技术发展的产物。本文通过高效液相色谱法针对阿莫新林钠氟氯西林钠物质的测量中所出现的各种问题和困难进行阐述，总结其测量的方法，以便以后测量过程中的渐变、快速和准确。 关键词：反相离子对色谱；注射用阿莫西林钠氟氯西林钠；含量测定；有关物质 高效液相色谱法是以液体为流动相采用高压输液系统针对不同极性和不同比例的混合溶剂进行分离检测，从而得到试样分析结果的过程，是当前各种产业广泛使用的鉴定方法合格分析技术。注射用阿莫西林钠氟氯西林钠(1：1)是具有强力杀菌效果的广谱抗生素。随着当前社会中人们对自然界的过渡开发，各种感染性病状逐步的产生。注射用阿莫西林钠氟氯西林钠已经广泛的应用在医疗过程中，是当前针对感染性病状的主要医疗药品。氟氯西林钠对p内酰胺酶的抑制作用，是通过可提高阿莫西林钠对耐药的革兰菌的抗菌、杀菌活性；可以扩大氟氯西林钠的抗菌性能和抗菌谱，是一种格兰阳性菌，是针对产酶耐药的葡萄球菌感染症的首选药。 1.仪器、药品及试剂 阿莫西林是针对敏感菌英气的各种呼吸道感染等有着良好的杀菌和阻止病菌扩散的有力药品。阿莫西林对照品，中国药品生物制品检定所提供；氟氯西林对照品及注射用阿莫西林钠氟氯西林钠，均为山西泰盛制药有限公司提供。十六烷基三甲基溴化胺、氢氧化钠和磷酸二氢钾均为分析纯，乙腈为色谱纯。 2.色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：依利特HypersilC8(4．6 mm×200 mm， 10μm)；以2％十六烷基三甲基溴化胺磷酸盐缓冲液(取氢氧化钠0.122g与磷酸二氢钾1.36g，加水使溶解成1000ml，调节pH至6．5)一乙腈(68：32)为流动相(可适当调整十六烷基三甲基溴化胺的浓度)；检测波长为225 nm；出峰顺序依次为阿莫西林和氟氯西林；阿莫西林和氟氯西林峰之间以及各相邻杂质峰分离度应符合规定；理论塔板数分别按阿莫西林峰和氟氯西林峰计算，均应符合规定。 3.测定法 3.1有关物质取装量差异下内容物，混合均匀，研细，精密称取适量，加流动相制成每1ml中含阿莫西林和氟氯西林各1．25 mg的溶液。精密称取阿莫西林对照品适量，加流动相溶解制成每1 m1分别约含阿莫西林和氟氯西林25μg的溶液(相当于供试液的2.0%)，作为对照溶液。取对照溶液20μg注入液相色谱仪，调节检测灵敏度使阿莫西林主成分峰高为满量程的10％～20％。再取上述两种溶液各20μ1分别进样，记录色谱图至氟氯西林主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积之和与对照溶液阿莫西林和氟氯西林峰面积之和比较计算。 3.2含量测定 取装量差异下内容物，混合均匀，研细，精密称取适量(约相当于阿莫西林和氟氯西林各12．5mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取20弘1注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿莫西林对照品和氟氯西林对照品各适量，精密称定，加流动相稀释成每1 ml中约含阿莫西林和氟氯西林各0．125mg的溶液，依法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O5S和C19H17 CLF N3O5S的含量。 4.标准曲线的制备 精密称取阿莫西林对照品35.4mg和氟氯西林对照品38.3mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别取1、2、4、6和8ml，分置5个25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，以各峰的峰面积为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x)，进行线性回归。结果表明，阿莫西林在28～227μg／ml浓度范围内、氟氯西林在31～245μg／ml浓度范围内，均呈良好线性关系。 5.重现性和稳定性试验 取装量差异项下细粉约20、25和30 mg各3份(分别相当于含量测定浓度80％，100％和120％)，分别置100ml量瓶中，依法测定含量。阿莫西林和氟氯西林的平均含量分别为44．3％和43．7％；RSD分别为0．5％和1．4％(咒一9)，表明精密度均较好。取同批样品溶液，分别放置0、4和8 h后，依法测定，结果表明，三次测定的峰面积几乎没有变化，说明样品溶液在8 h内稳定，适于常规分析。取同批样品，分别于不同日期，不同仪器，依法测定测定结果表明，阿莫西林和氟氯西林日间含量分析的相对偏差分别为0．1％和1．0％，