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通过大分子单体的点击反应合成超支化聚苯乙烯
DOI :10.14028/j.cnki.1003 -3726.2010.06.010
6 ·71 ·
“”
1, 2 2 2
孔立智 ,孙 淼 ,潘才元
(1.江苏工业学院, 常州 213164;2.中国科学技术大学, 合肥 230026)
:, (PSt), “”,
。, L-
(T RP)———2-(BPBS), TRP,
NaN , B (CH ≡C)-PS-N 。
3 2 2 3
“”, (M LLS), D P w
53, M w/M n= 1.53。
:;;
引言
, 、、、
[1]
。, ,
[2]
“HyperMacs” 。,
[3,4] [5]
, ,
[2, 6]
。 ,
[7]
。
[8]
“”Sharpless ,,
,,, ,
。, ,“HyperMacs”
,。
1 实验部分
1.1 2-(BPgBS)
500mL 10.16g L -(0.076mol)41.4g KBr(0.35mol),26.4mL
H2SO4 200mL,,。 9.36g NaNO2 (0.14mol)20mL ,
, 1h ,2h。2g ,
,NaSO4 ,,2-10.28g,69%。
10.28g 2-(0.052 mol),29g (0.52 mol)0.5g 100mL
2 2
,250mL 90℃ 36h。, 150mLCH Cl ,
1
NaHCO3 ,, MgSO4 。, 9.6g, 63%。 H
3 2
NMR (300MHz, CDCl ), δ(TMS, ppm):2.56 (d, 2H, —C ≡CH);3.04 ~3.41 (m, 2H, —CH —
2 2
CHBr);4.66 (t, 1H, —CH —CHBr);4.73~4.80 (d, 4H, —CH —O—)。
:50633010);(BK2009533);
:(1978-), , , ;
*, E-mail:lzkong@jpu.edu.cn.
·72 · 2010 6
1.2 2-ATRP
50mL BPgBS (0.546g, 2mmol), CuBr (0.289g, 2mmol), bpy (0.936g,
6mmol)St (20.8g, 0.1mol)。--,。110℃
,3.5h , 。THF ,
。, , 30℃, 6.4g,
31%,Mn,N MR =3300,Mw /Mn =1.20。
1.3
5g (CH ≡C)2-PSt-Br(1.5mmol, Mn, NM R=3300)20mLDMF ,0.65gNaN3 (10mmol),
10h。,,,
30℃, 3.7g (74%)。
1.4
0.3g (CH ≡C)2 -PSt-N3 (0.
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