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DM-P-125食品中三氯蔗糖的测定
食品中三氯蔗糖的测定DM-P-125
1、适用范围
方案适用于的检测2、标准品配制
标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 ug/mL的储备液。
3、提取
3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋
10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化。
3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶
5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化。
3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)
10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化。
3.4 果冻
5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。
4、净化ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat#68012)
(1)活 化: 依次向柱中加入 mL甲醇、 mL水,弃去流出液; (2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液; (3)淋 洗:
(4)洗 脱: 向柱中加入 mL20%甲醇水溶液,弃去流出液向柱中加入 mL甲醇,收集流出液。 (5)定 容: 将洗脱液在0℃下减压蒸干,用定容至1 mL,供HPLC分析。 条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 50×4.6 mm,5 μm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温: ℃,检测器:流动相:梯度设置
时间/Min. A(%) B(%) 6、添加回收结果的HPLC检测添加回收结果 109.82 1000 ug/mL,200 uL 96.52 1000 ug/mL,75 uL - 巧克力奶 99.70 10 mg/mL,200 uL 100.91 1000 ug/mL,200 uL 95.88 1000 ug/mL,75 uL - 咖啡奶 100.34 10 mg/mL,200 uL 112.34 1000 ug/mL,200 uL 126.00 1000 ug/mL,75 uL - 养乐多 128.83 10 mg/mL,200 uL - - - - 130.8 酸奶 - - 105.58 1000 ug/mL,200 uL 123.42 1000 ug/mL,75 uL - 酱油 77.85 10 mg/mL,200 uL - - - - 113.48 醋 108.22 10 mg/mL,200 uL 143.64 1000 ug/mL,200 uL 205.47 1000 ug/mL,75 uL - 饼干 - - 102.64 1000 ug/mL,100 uL 103.28 1000 ug/mL,37.5 uL - 奶酪 - - 88.04 1000 ug/mL,100 uL 82.78 1000 ug/mL,37.5 uL - 奶茶 - - 101.48 1000 ug/mL,100 uL 169.05 1000 ug/mL,37.5 uL - 可乐 - - 103.97 1000 ug/mL,200 uL 98.49 1000 ug/mL,75 uL - 果冻 - - 93.89 1000 ug/mL,100 uL 96.27 1000 ug/mL,37.5 uL - 三氯蔗糖标准(/mL)液相色谱图
标准(/mL)液相色谱图
三氯蔗糖标准(/mL)液相色谱图
三氯蔗糖标准(/mL)液相色谱图
标准(/mL)液相色谱图
添加水平为()早餐奶中检测的液相色谱图
早餐奶中检测(空白样品)的液相色谱图
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巧克力奶中检测(空白样品)的液相色谱图
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咖啡奶中检测(空白样品)的液相色谱图
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养乐多中检测(空白样品)的液相色谱图
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酱油中检测(空白样品)的液相色谱图
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醋中检测(空白样品)的液相色谱图
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饼干中检测(空白样品)的液相色谱图
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奶酪中检测(空白样品)的液相色谱图
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奶茶中检测(空白样品)的液相色谱图
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酸奶中检测(空白样品)的液相色谱图
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可乐中检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为()果冻中检测的液相色谱图
果冻中检测(
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