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安中片中延胡索提取工艺探究
安中片中延胡索提取工艺探究[摘要] 目的:优选安中片中延胡索的提取工艺。方法:采用正交试验法,以浸渍时间、乙醇用量、渗漉速度为考察因素,以延胡索乙素的转移率为评价指标,筛选最佳提取工艺参数。结果:最佳工艺为A2B2C3,即浸渍时间为24 h,乙醇用量为收集9倍漉液,渗漉速度为0.5 ml/min。结论:工艺方法合理可靠,可用于生产。
[关键词] 安中片;延胡索;提取工艺;正交试验
[中图分类号] R284.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2010)02(b)-059-02
Study on extraction technology of rhizoma corydalis yanhusuo in Anzhong Tablets
YU Chuqin1, FANG Yuchan2, LIN Huaqing1, QIU Wulong3
(1.Institute of Materia Medica, Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510006, China; 2.The Third Affiliated Hospital of Sun-sen University, Guangzhou 510630, China; 3.Guangzhou Guzhi Medicine Research Development Co. Ltd., Guangzhou 510600, China)
[Abstract] Objective: To optimize the extraction technology of rhizoma corydalis yanhusuo in Anzhong Tablets. Methods: The transformation ratio of tetrahydropulmatine was used as index to inspect the three factors of soaking time, ethanol dose and percolate speed by orthogonal design. Results: The optimum extraction conditions was A2B2C3 (soaking time 24 h, ethanol dose 9 times of colature, percolate speed 0.5 ml/min).Conclusion: The technology is feasible for the activities, and useful for the large scale production.
[Key words] Anzhong Tablets; Rhizoma corydalis yanhusuo; Extraction craft; Orthogonal design
安中片由桂枝、延胡索(醋制)、牡蛎(煅)等药材组成,具有温中散寒、理气止痛、和胃止呕之功效[1],能较好地缓解上腹症状和改善胃黏膜营养状态的功能[2]。延胡索为方中君药,其有效成分为延胡索乙素[3],现代药理研究表明[4],延胡索具有抗溃疡和明显镇痛作用。《中国药典》未明确安中片中延胡索渗漉提取法的工艺参数,不同工艺参数影响药物的疗效。本文在药典规定制法的基础上,通过正交试验法确定延胡索的最佳提取条件。
1 仪器与材料
美国Waters高相液相色谱仪;Sartorus BS 110电子天平;延胡索药材(广州市健琪医药有限公司);延胡索对照品(批号:100024-200805,中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 延胡索乙素的含量测定[5]
2.1.1 色谱条件参照《中国药典》2005年版一部,选用色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40)为流动相;检测波长为280 nm。理论板数按延胡索乙素峰计算不低于3 000。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇溶液制成约40 μg/ml的溶液。
2.1.3 药材供试品溶液的制备取药材粉末约0.5 g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50 ml,称量。冷浸1 h后回流1 h,放冷,称量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻
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