氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中镉.PDFVIP

维普资讯 第23卷 ，第5期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 v0I．23，No．5，pp990·992 2003年 10月 SDectroscoDvandSpectralAnalvsis October，2003 氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤 中镉 吴 成 山东省农业环境保护监测站，山东 济南 250100 摘 要 氢化物发生．原子荧光光谱法是近年推广完善的，本文尝试用该法测定土壤中镉，试验了常用酸及 还原剂用量对测定镉的影响，优选了仪器工作条件，探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响，确立了土壤中 镉的分析方法，测定了土壤标准样品。结果表明，镉发生氢化物反应需弱酸性条件，酸度范围窄；2．0％() 盐酸作载流，硼氢化钾还原剂浓度为20．0g·L-。、载气流量为800～1000mL·rnln-。，主阴极灯电流为60～ 90mA，原子化器温度为低温和原子化器高度为7lnlTl时，荧光强度较大且稳定；加入适当试剂能降低土壤 中共存元素对测定镉的影响；土壤标样的分析结果与保证值基本吻合 ，相对标准偏差 (rt=lO)dx于 1096，用 氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。 主题词 氢化物发生；原子荧光光谱法 ；土壤 ；镉 中图分类号 ：S151．93 文献标识码：A 文章编号：1000．0593(2003}05—0990·03 镉标液 (4耀 ·LI1)荧光信号强度 (J)。 引 言 1．4 分析步骤 (1)标准 曲线绘制：移取 0．10mg·LI1镉标准使用液 总镉是土壤环境监测重要项 目，国家标准分析方法是原 0．O0，2．O0，4．O0，10．O0，20．O0mL于 100mL容量瓶中， 子吸收法。氢化物发生一原子荧光光谱法近年来发展迅速，已 用少量水稀释，加浓盐酸2．0n1L，氯化钴溶液2n1L，硫脲溶 作为国家或行业推荐方法，广泛应用于环境样品中汞、砷、 液 10n1L，焦磷酸钠溶液4n1L，氨磺酸铵溶液2n1L，用水定 铅和硒等元素分析，但把此方法应用于土壤中镉测定少有报 容 ，摇匀，上机测定。以硼氢化钾 (20g·L．1)为还原剂，以 道。本文尝试用此法测定土壤中镉取得了较好结果。 2．0％盐酸为载流，按测定程序上机测定。 (2)样品溶液制备：称土样 1．O0g，置于聚 四氟 乙烯坩 1 实验部分 埚 ，加少量水润湿。加硝酸盐酸混合酸8n1L，摇匀、浸泡过 夜。次 日，盖上坩埚盖 ，置于电热板上低温 (100℃左右)消 1．1 仪器及主要试剂 解。残余酸量较少时，取下坩埚 ，冷却 ，加 2n1L氢氟酸，继 AF-610A原子荧光光谱仪，KY．AF特种空心阴极灯。镉 续消解，此时电热板温度可稍调高，残余酸量较少时，取下 标准使用液 (0．10mg·LI1)，硝酸盐酸混合酸 (3+1)，氢氟 坩埚 ，冷却 ，加 3mL高氯酸，将 电热板温度调高，继续消 酸，高氯酸，氯化钴溶液 (含C 50p．g·mLI1)，硫脲溶液 解，残余酸消耗殆尽，消解土样呈半 固体滚动状态时，消解 (100g·LI1)，焦磷酸钠溶液 (20g·L．1)，氨磺酸铵溶液 (20g 过程基本完成。冷却 ，用水转移至 100n1L容量瓶中，以后分 · L．1)，硼氢化钾溶液 (20g·L．1)，盐酸溶液(2．0％)。 析步骤同标准曲线绘制。 1．2 仪器工作条件 光电倍增管 PM