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大学物化实验报告--双液系的气—双液系的气—液平衡相图2
一、实验目的与要求:
1. 绘制常压下环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图(T—X图),了解相图和相律的基本概念;
2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;
3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二、实验原理:
常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T—X图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b),(c)所示。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1? 完全互溶双液系的相图
图2 沸点仪
1.温度计;2.加料口;3.加热丝;4.气相冷凝液取样口;5.气相冷凝液
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T—X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制T—X图。
三、仪器与试剂1套
超级恒温槽1台
WZS-I型阿贝折光仪
25ml量筒、小漏斗、滴管、大烧杯
无水乙醇 , 环己烷,x环己烷 各为0.1,0.3,0.5,0.7,0.95的乙醇溶液。(250mL试剂瓶盛装)
注:x环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度,定义为
四、实验步骤
实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢,电压不可过大,能使待测液体沸腾即可。电阻丝不能露出液面,一定要被待测液体浸没。
在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min~2min后,即可取样测定,不宜等待时间过长。
每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定干净和干燥。
整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。
五、数据记录浓度 x环己烷
0.0
0.1
0.3
0.5
0.7
0.9
1.0
沸点 ℃
69.8
65.9
65.0
64.9
65.3
80.4
气相折光率
1.3722
1.3828
1.3975
1.3970
1.3990
1.4240
液相折光率
1.3630
1.3755
1.3855
1.4001
1.4230
1.4239
调用Excel程序进行数据处理,得到相图,确定最低恒沸物的沸点和组成。
附:25℃时,环己烷浓度与折光率的关系
25℃时,环己烷浓度――折光率关系工作曲线和拟合方程
画图如下
最低恒沸物的沸点64.9℃。其组成:环己烷的摩尔分数为0.70的环己烷-乙醇溶液
方程:y=-0.0266x2+0.0893x+1.3599 深圳大学学生实验报告用纸
六、实验结论:
本次实验绘制了常压下环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图(T—X图),了解了相图和相律的基本概念,还掌握了测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法并掌握了用折光率确定二元液体组成的方法。
这次实验误差的主要来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。在测定恒沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?答:当溶液出现过热或出现分馏现象,这些都会使测的沸点偏高,绘出的相图图形也会向上偏移。
为什么工业上生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?酒精和水在95%的地方会会共沸。不可以。95%时就形成了乙醇-水共沸物,再蒸馏只能蒸出95%的酒精而不是水。因此不能只用精馏含水酒精的方法获得无水乙醇。
指导教师签字:
年 月 日 备注: 注:1、报告内的项目或内容设置,可根据实际情况加以调整和补充。
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。
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