分光光度法测定焦化废水中的吲哚.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 5期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 5月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 680 ～682 分光光度法测定焦化废水中的吲哚 于文涛 　顾 　磊 　唐美华 　方煜宇 (南京工业大学制药与生命科学学院 ,南京 2 10009) 摘 　要 　二苯胺磺酸钠在酸性溶液中遇到 N aNO2 时 ,氧化为二苯联苯胺磺酸紫 。由于该氧化物不稳定 ,分解 产物再与 NO - 发生重氮化反应 ,加入吲哚后偶合成红色化合物 。该化合物最大吸收波长为 525 nm ;摩尔吸 2 光系数为 0. 57 ×104 L ·mo l- 1 ·cm - 1 ;线性范围 0. 053～24 m g/L 。该化合物至少稳定 1 h,焦化废水中存在的 其它物质不干扰吲哚测定 ,样品的回收率为 98. 8% ～102% 。 关键词 　分光光度法 ,二苯胺磺酸钠 ,吲哚 ,焦化废水 1　引　　言 吲哚及其衍生物在 自然界分布很广 ,常存在于动 、植物及蛋白质的腐败产物中。吲哚也常用于医 药 、农药 、香料及染料等工业中。炼钢的副产品煤焦油中含有大量吲哚 ,通常都得到回收利用 。但焦化 废水中所含的吲哚却是易造成污染且难降解的物质之一 。目前环境学者利用光合细菌 、反硝化细菌等 多种细菌降解含吲哚的废水取得了新进展 。吲哚检测方法除液相色谱 [ 1 ] 、气相色谱 [ 2 ] 和毛细管电泳 [ 3 ] 等分离分析的方法外 ,用廉价的分光光度计测定的方法不多 ,文献 [ 4 ]报道了对二甲氨基苯甲醛光度 法 ,但此法线性范围窄 。本研究将氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠与吲哚定量反应生成红色化合物 ,在波 长 525 nm 处测定焦化废水中的吲哚取得了较好结果 。此法对焦化废水及细菌降解后的废水进行监控 分析 ,不仅操作简单 ,稳定性好 ,线性范围宽 ,而且废水中许多物质都不干扰测定 ,方法的选择性非常好 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) DU 650 型分光光度计 B eckm an 公司 。二苯胺磺酸钠水溶液 : 2 g/L ; HC l: 1 mo l/L ;亚硝酸钠水溶 液 : 10 g/L ,冰箱避光保存可用一星期 ;氨基磺酸胺水溶液 : 20 g/L ,冰箱避光保存可用一星期 ; 吲哚标准 ( ) 溶液 :准确称取吲哚标准品 分析纯 ,上海化学试剂公司 0. 0500 g于 100 mL 容量瓶中 ,加入少量乙醇 溶解吲哚 ,用水稀释至刻度 ,此储备液为 0. 5 g/L ,用时稀释成 0. 1 g/L 的标准使用液 。以上试剂均为分 析纯 ,水为去离子水 。废水样品:南京钢铁厂焦化车间提供 。 2. 2　实验方法 移取 2 g/L 的二苯胺磺酸钠溶液 3 mL 于 25 mL 的容量瓶中 ,加入 1 mo l/L 的盐酸 6 mL ,摇匀 ,加入 10 g/L 的亚硝酸钠 2. 5 mL ,摇动 ,待溶液的紫色褪去后在 0 ～15 ℃放置 5 m in ,然后加入 20 g/L 的氨基 磺酸胺溶液 3. 0 mL ,充分摇荡使小气泡逸出 ,最后加入吲哚溶液 ,在 50 ～60 ℃的水浴显色 5 m in ,取出再 放置 15 m in ,流水冷却消除热溶涨 ,用 1 cm 的比色皿将试剂空白与显色溶液在 DU 650 型分光光度计上 于波长 420 ～600 nm 扫描吸收光谱 。有色产物的最大吸收波长为 525 nm 。 3　结果与讨论 3. 1　反应机理的探讨 二苯胺磺酸钠在盐酸介质中加入亚硝酸钠后 ,立刻被氧化为深紫色的二苯联苯胺磺酸紫 ,摇动溶液 即褪为无色 。这是因为二苯联苯胺磺酸紫不稳定 ,它在含有氧化剂的溶液中,还会被氧化而