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食品中甜蜜素检测方法探究进展

食品中甜蜜素检测方法探究进展摘要:指出了甜蜜素的使用,一方面摄入过量会对人体健康造成危害,另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒,加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述,并对其研究方法进行了展望。 关键词:甜蜜素;检测方法;研究进展;液质联用 中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 1 引言 甜蜜素(Sodium Cyclamate)学名环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂,其口感好、价格低廉,甜度是蔗糖的30~40倍[1,2],而价格仅为蔗糖的3倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用,在我国,虽然仍然允许甜蜜素的使用,但是具有严格限量要求,根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 (GB2760-2011) [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定,面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg,蜜饯为1.0g/kg,话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此,一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时,被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒,另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康,做好甜蜜素的监测工作,研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述,并展望了其发展方向。 由于食品的组成成分比较复杂,所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有:比色法[4~6]、薄层层析法[7]、气相色谱法[8]、高效液相色谱法[9,12]、气质联用法[13,14]、液质联用法[15,16]和离子色谱法[17,18],现综述如下。 2 理化检测法 2.1 比色法 比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法,常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收,故需要先进行衍生化反应后,才能进行紫外测定,常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB/T 5009.97-2003)[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法,其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸脂,与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料,在 550nm波长下测其吸光度,以标准对照品作标准曲线进行定量。 陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素,再以碱性水反提取,加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,溶于环己烷,在波长304nm处测定。结果表明,甜蜜素在0.2~1.0g/L范围内符合比尔定律,相对标准偏差2.66%~5.40%,平均回收率为95.0%~102.7%,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~10.0g/L范围内,色素在0~20g/L范围内不影响测定,方法简捷、准确。 将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658nm,甜蜜素在0~16μg/mL范围内符合比尔定律,相对标准偏差2.74%~3.94%,平均回收率为94.12%~96.04%,方法准确可靠,易于掌握,适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。 比色法比较简单易行,是较早用于食品中甜蜜素的检测方法,缺点就是有颜色的物质容易形成干扰,促使结果不准确。 2.2 薄层层析法 薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层,把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离,根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法,其原理是试样经酸化后,用乙醚提取,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅,与标准比较进行定性、概略定量。 刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠,他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层,用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂,用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定,结果表明:甜蜜素的最低检出量为3μg,色斑清晰稳定,与国标法测定结果无明显差异(P005)。 3 色谱检测法 3.1 气相色谱法 气相色谱法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法,国

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