实验44 废水中苯含量的气相色谱分析.pdfVIP

实验 44 废水中三苯含量的气相色谱分析 实验目的】 【 （1）进一步掌握毛细管气相色谱分析基本原理、分析过程及其仪器基本结构 （2 ）学会相对定量校正因子的测定和内标定量分析。 【实验原理】 苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲 苯和邻二甲苯。三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中 控制的有毒物质指标。 废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子 化检测器（FID ）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。内标法是将一定 的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品质量（M ）、内标物质量（正己烷ms ） 以及组分和内标物的峰面积（A 和A ）按下式求出组分含量： i s A m P f i × ii s 100% A M s 式中，f 为被测组分对内标物（此处也是基准物）的相对定量校正因子，其计算式为 i A m f i s i A m i s 式中，A 和A 分别为标准液中被测组分和内标物的峰面积；m 和m 分别为标准液中 i s i s 被测组分和内标物质量。 【仪器试剂】 １. 仪器 Agilent4890D 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）；毛细管色谱柱： HP5 ，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 µm ）；1µL、5 µL 微 量进样器；色谱工作站。 气相色谱条件：汽化温度为 200 ℃；检测器温度为 250 ℃；载气（N2 ）总量为 40 mL.min-1 ，分流比为 30 ：1；氢气和空气流量分别为30 mL.min-1和 300mL.min-1 ； 程序升温：初始温度 40 ℃，保持 2min ，升温速率为 20 ℃min-1并升至 150℃；进样 量 0.5～1µL。 ２. 试剂 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于 6 个 5-10 mL 血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二 甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入 5.0 mL 乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱 内保存（准备室配制）。 【实验步骤】 1 加有基准物的混合标准溶液配制 在一个 5-10mL 血清瓶中预先放入约 2 mL 乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、 间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷 0.02-0.03 （准确至0.0002g ）于血清瓶中， 用乙酸乙酯溶解并稀释至 5mL，摇匀。 2 废水样品前处理 取废水样 100 mL，加入 150 µL 内标物正己烷，于 100 mL 分液漏斗中,加 2～ 4 g 氯化钠, 溶解后, 加 5.0 mL 二硫化碳萃取 3 min ，静止分层，弃去水相。 3 定性分析 参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正 常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时 间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 4 相对校正因子fi’ 的测定。 注入 1 µL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色 谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子f i ’。 5 样品测定。 注入 1µL 步骤 2 中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中 各色谱