Avermectin在不同溶剂中溶解度测定及关联.docVIP

Avermectin在不同溶剂中溶解度测定及关联 　 ; 作者：谢智 季清荣 常志东， 孙兴华 韩佳宾 胡欣 王明梅 李文军【关键词】; ,Avermectin；,溶解度,动态法 摘要： 本文用动态法测定avermectin在甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇中的溶解度曲线，并分别用理想溶液模型、Apelblat溶解度模型和多项式经验方程对实验测定溶解度数据进行关联。结果显示理想溶液模型的误差较大，多项式经验方程的误差最小。实验得到的溶解度曲线及关联结果对avermectin结晶工艺的研究具有较大的指导意义。　关键词： Avermectin； 溶解度 动态法 ; Determination and correlation of solubilities of avermectins in different solvents ; ABSTRACT Solubilities of avermectins in methanol, enthanol, npropyl alcohol, nbutanol and namyl alcohol were determined with dynamic method. The experimental data were correlated with mathematics models such as the ideal solution, Apelblat and polynomial empirical equation respectively. Correlation results showed that the polynomial empirical equation is the best to fit in the experimental results. Results of experiments and correlations can be used in the industrial crystallization of avermectins.　KEY WORDS Avermectin; Solubility; Dynamic method;　Avermectins是一族结构相似的大环内酯类抗生素，具有极强的杀虫活性，其独特的作用机理使得它对人和其它哺乳动物安全性高；它在光照、植物和微生物的作用下可以完全分解，无任何残留［1～3］，上述特性使avermectin成为具有巨大应用前景的环境友好药品。Avermectin的生产工艺包括发酵、萃取和结晶三个主要部分，结晶是avermectin提纯的主要工艺［4］，也是控制产品质量的关键步骤。过饱和度是结晶的推动力，控制过饱和度是控制结晶的主要手段［5］。控制过饱和度需要准确的溶解度数据，此外，溶解度曲线对收率计算、溶剂的选择和结晶器的设计都有重要的意义。Avermectin在不同溶剂中的溶解度曲线目前未见公开报道。溶解度的测定方法主要有平衡法［6］和动态法［7］两种。近年来，激光监视动态法得到了广泛研究和应用。该方法具有响应快，在晶体消失时信号突变明显，测量准确，可实现自动化测定等优点［8，9］。本文采用该方法测定avermectin在甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇中的溶解度曲线。通过溶解度数据的关联我们可以由少数的实验点得到完整的溶解度曲线，关联得到的数学模型可以方便地用于结晶工艺的模拟计算。研究溶解度模型有助于我们了解溶液的微观性质［8～12］。本文分别用理想溶液模型、Apelblat溶解度模型和多项式经验方程对实验测得的溶解度数据进行了关联，并对三个模型的关联结果作了对比。 ; 1 材料和方法 ; 1.1 药品Avermectin为工业级，石家庄华北制药集团艾诺有限公司提供，实验室结晶三次精制；甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇均为分析纯，由北京北化精细化学品有限责任公司生产。 ; 1.2 实验方法实验装置如图1所示。精密称定06g avermectin放入玻璃溶解釜中，放入磁子，用移液管准确移取60ml溶剂，塞上装有温度计的橡皮塞。打开恒温水浴向溶解釜的夹套内通入循环水，同时开始搅拌，打开激光监视装置，缓慢升高恒温水浴的温度，接近平衡点时控制升温速度为01℃/2min，当溶液由浑浊变透明时，透射光信号突变到最大，记下溶液温度，该温度即为平衡温度。改变avermectin的质量和溶剂，重复上述步骤可以测得所有数据点。 ; 2 结果与分析 ; 2.1 溶解度测定结果实验测定的avermectin在甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇中的溶解度曲线结果见图2和图3。由图2和图3可以看出，avermectin在这五种醇类溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。根据溶解度曲线计算各溶剂的饱和溶液由60T/K降温