HPLCELSD法测定芪红胶囊中黄芪甲苷含量.docVIP

HPLCELSD法测定芪红胶囊中黄芪甲苷含量 　 　　【摘要】 目的 建立芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法，为芪红胶囊质量标准的研究提供依据。方法 采用HPLC法分离并测定了中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量。色谱条件：Diamnosil C18柱(460 mmtimes;250 mm,5 mu;m)，以乙腈水(体积比35∶65)为流动相;蒸发光散射检测器(ELSD)。 结果：此方法线性为2.53～15.18 mu;g，平均加样回收率为99.4%。结论 本方法精密度高，分离度良好，可用于中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定。 论文代写 　　【关键词】 芪红胶囊;黄芪甲苷;高效液相色谱 　　Abstract:Objective To develop a method for determining the content of astragaloside IV in Qihong capsule.Methods Astragaloside IV was analyzed on an HPLC Diamnosil C18 column (4.6 mmtimes;250 mm, 5 mu;m) using acetonitrilewater (35∶65) as mobile phase.Results The calibration curve was linear in the range of 2.53-15.18 mu;g. The average recovery was 99.4%. Conclusions This method is accurate, reliable and reproducible, which can be used for the quality control of Qihong capsule. 　　Key words:Qihong capsule; astragaloside IV; HPLC 　　芪红胶囊是由黄芪、红花，冰片、桃仁等多味药材制成的中药复方制剂，具有活血化淤、通络止痛的功效，临床主要用于治疗冠心病(气虚血淤型)，疗效确切。方中黄芪是芪红胶囊的君药，其药用有效成分主要是黄芪甲苷(astragaloside IV)。为了控制药品的质量，本文选择黄芪甲苷作为含量测定指标，建立HPLCELSD法分离测定芪红胶囊中黄芪甲苷含量的方法，为中药芪红胶囊的质量标准研究提供依据。 论文代写 　　1仪器与试药 毕业论文 　　1.1仪器Waters 600E泵高效液相色谱仪，Waters M32色谱工作站;SEDEX 55蒸发光散射检测器(法国)(漂移管温度60 ℃，增溢为7，气压2.1times;105 Pa);Mettler AE240(十万分之一)天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司);SYZA石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。 　　1.2试药黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0781200301);乙腈(色谱纯, Tedia Company, Inc., Fairfield, OH,USA);芪红胶囊(广州鑫升科技公司提供，规格：0.4 g/粒，批号20060308。 毕业论文 　　2方法与结果 论文代写 　　2.1色谱条件的选择 Diamonsil C18(4.6 mmtimes;250 mm,5 mu;m) (迪马公司产) 为色谱柱;乙腈水(体积比35∶65)为流动相;柱温：30 ℃;流速1.0 mL/min;SEDEX 55蒸发光散射检测器(漂移管温度60 ℃，增溢为7，气压2.1times;105 Pa)。在此色谱条件下，黄芪甲苷与样品中其他组分分离良好，理论板数按黄芪甲苷色谱峰计大于3 000。色谱图见图1、2。 　　图1黄芪甲苷对照品HPLC图　略 论文代写 　　图2芪红胶囊HPLC图　略 论文代写 　　2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品12.65 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.3供试品溶液的制备精密称取样品8 g，加水50 mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次30 mL，合并正丁醇液，以氨试液洗涤5次，每次20 mL，弃去氨试液，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45 mu;m)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 　　2.4线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶液5、10、15、20、30 mu;L，注入液相色谱仪，照上述色谱条件测定黄芪甲苷峰面积，以对照品进样量(m) 自然对数为横坐标、峰面积值(