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中药益智仁盐炙工艺正交实验法探究 　作者：李兴迎 胡昌江 林辉 黄勤挽 李兴华 【摘要】 　　目的优选盐炙益智仁的最佳工艺。方法采用正交设计L9（34），以挥发油、水浸出物和诺卡酮（nootkatone）的含量为考察指标。结果最佳盐炙工艺为100 g饮片，用2 g食盐加40 ml水溶解后，与益智仁拌匀，闷润30 min，在250℃下炒炙8 min。结论优选得到的工艺稳定、合理、可行。 【关键词】 益智仁；炮炙；正交实验 　　Abstract：ObjectiveTo optimize the technology of processing Ructus Alpiniae Oxyphyllae. MethodsOrthogonal design L9（34） was used to screen out the best extraction conditions with naphtha,the percentages of water- soluble components and the content of Nootkatone as indexes. ResultsThe optimal procedure was set as follows:fructus alpiniae oxyphyllae was added with 2% salt and mixed homogeneously at 250℃ for 8 min .ConclusionThe technology is stable, reasonable and viable. 　　Key words：Fructus Alpiniae Oxyphyllae； Processing； Orthogonal designs 益智是姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。中医临床使用益智仁主要分为生品和盐炙品，生品性温味辛，主归脾、肾经，具有温脾止泻，摄唾涎，治疗脾寒泄泻、腹中冷痛、口多唾涎等疾病；而盐炙品可缓其辛燥，主入肾经，以补肾缩尿涩精为主［1］，治疗肾虚遗尿、小便频数、遗精白浊等疾病。 《中国药典》2005版Ⅰ部对益智仁的炮制仅规定了盐炙法［2］，传统的炮制方法是盐水拌润后用文火炒干，缺乏对火力、火候等相关量化参数，不能保证工艺的重复性和饮片质量的稳定性。本工艺选择闷润时间、炒制时间、炒制温度这3个主要因素，采用正交实验设计L9（34），以益智仁中的诺卡酮（Nootkatone）及水浸出物、挥发油的含量为指标，对盐炙益智仁的炮制工艺进行优选，确定盐炙益智仁的最佳炮制工艺，为益智仁饮片炮制的规范化、产业化和盐炙共性技术的研究提供了参考依据。现报道如下。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　日本岛津LC-l0A高效液相色谱仪(SPD-10AVP紫外检测器、SCL-6A系统控制器、TC-100恒温箱、LC2000色谱数据工作站)，KUUDOS SK250HP型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)，BP211D AG电子天平(德国Sartorius)，TU-1001型紫外一可见分光光度计(北京普析科学仪器有限公司)，正德牌远红外可控温电炉(功率 45～2 000 W)，红外测温仪（smart仪器有限公司）。 　　1.2 试药 　　Nootkatone对照品(购买于Alfa Aesar，批含量大于98％），乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。 　　1.3 药材 　　购于成都五块石药材市场，经本校生药教研室李敏教授鉴定确认为《中国药典》规定的姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。将益智去壳得到益智仁饮片。 　　2 方法与结果 　　2.1 盐炙益智仁样品的制备 　　按正交实验设计安排益智仁炮制实验（表1，表2），称取益智仁饮片分别加入2%的盐（预先用药材量40%水溶解，再均匀喷洒），闷润不同时间，然后置于设定不同温度的锅中，不停翻炒直至设定的时间，立即取出，摊放至凉，装袋备用。表1 正交实验因素及水平设计（略） 　　2.2 挥发油含量测定 　　照挥发油测定法《中国药典》2005年版附录XD甲法项下规定操作，以饮片形式，在筛选提取条件（加12倍量水，浸泡2 h，提取8 h）的基础上进行测定。结果见表2。 　　2.3 水浸出物含量测定 　　按《中国药典》2005年版附录XA下热浸法进行测定。结果见表2。 　　2.4 Nootkatone含量测定结果见表2。表2 实验安排及结果（略） 　　　2.4.1 色谱条件 　　色谱柱为diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流动相为乙腈-水（70∶30）；流速1.0 ml/min；检测波长23