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清半夏饮片中白矾残留量测定 　【摘要】 目的 测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法 采用Na2EDTA滴定法测定。结果 不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10.59%,最低为6.26%。结论 所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。 【关键词】 清半夏;滴定法;白矾残留量;含量测定 　　Abstract：Objective To establish a method for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies, and to provide a scientific evidence for quality evaluation of Rhizoma Pinelliae Preparata. Methods Na2EDTA titration method was applied for the quantitative analysis. Results There were obvious differences in residual quantity of alum in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies. Conclusion The method is simple, reproducible and accurate, it can be used for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata. 　　Key words：Rhizoma Pinelliae Preparata;titration method;alum residual amount;content determination 　　清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit经过白矾[含水硫酸铝钾,KAl(SO4)2?12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。始载于宋?《圣济总录》“白矾水浸七日,焙干”。《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。白矾为含铝化合物,作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献报道,长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血[2]。清半夏经白矾炮制后,炮制品中均有白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片中白矾残留量究竟多少,未见报道。我们在白矾相关检测方法[3-4]的基础进行了改进,选用乙二胺四醋酸二钠(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,取得满意效果。 　　1 试药与仪器 　　KAl(SO4)2?12H20(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度≥99.5%,批,Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度≥99.0%,批号,硫酸锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号T2008042108),其他试剂均为 　　分析纯。锌滴定液(0.05 mol/L)、Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤ F)。醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)缓冲液(附录ⅩⅤ D)。二甲酚橙指示剂：取二甲酚橙0.2 g,加适量的水使溶解成100 mL,摇匀,即得。BP211D电子天平(德国Sartorius公司)、箱式电炉(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司)、电子万用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。 　　2 含量测定 　　2.1 样品处理条件的选择 　　白矾在高温下不稳定[5],故对试验中样品的灰化条件进行了考察。将样品5 g置于马弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700 ℃,灰化时间4、5、6、7 h。综合考察500 ℃灰化6 h的效果最好。可用于清半夏中白矾的残留量测定研究。测定结果见图1。 　　图1 灰化温度和时间对清半夏饮片中白矾残留量的影响 　　2.2 供试品溶液的制备 　　取清半夏粉末(过4号筛)约5 g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定