维药蜜膏剂蜂蜜炼蜜工艺前后5-羟甲基糠醛含量变化探究.docVIP

维药蜜膏剂蜂蜜炼蜜工艺前后5-羟甲基糠醛含量变化探究 　 作者：希尔艾力·吐尔逊，吐鲁洪·卡地尔，斯拉甫·艾白，祖里皮亚·塔来提 【摘要】 目的探讨维吾尔药传统蜜膏剂蜂蜜炼蜜工艺前后样品5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化，定量炼蜜工艺中5-HMF含量，从而为蜜膏剂蜂蜜炼蜜工艺前后样品5-HMF的含量规范化提供依据。方法采用Waters高效液相色谱仪测定①不同时间、不同温度蜂蜜炼蜜样品;②制剂中心炼蜜样品;③新疆各地州制剂中心炼蜜样品;④蜜膏剂炼蜜工艺自制不同时间点炼蜜等样品含量。结果温度80～130℃及时间0～90 min之间蜂蜜内5-HMF含量变化在15.21～2 507.97 mg·kg-1之间，制剂中心炼蜜样品及各地州制剂中心炼蜜前后样品5-HMF含量分别在2.4～102.8 mg·kg-1和1.68～154.86 mg·kg-1之间，蜜膏剂炼蜜工艺制备不同时间点炼蜜前后样品5-HMF含量在7.56～113.19 mg·kg-1 (R)和4.62～104.19 mg·kg-1 (Y)之间，5-HMF在0.006 4～0.448 μg(r=0.999 8，n=8)范围内5-HMF峰面积与进样量具有良好的线性关系，平均回收率为99.35 %(n=6)，RSD为1.67 %。结论蜂蜜炼蜜前后，加热使5-HMF含量显著提高，时间的延长也使样品中5-HMF含量增加，不同样品测定结果认为炼蜜温度以蜂蜜沸点为主，炼蜜时间为微沸20 min以内为主，蜜膏剂炼蜜时5-HMF含量在200 mg·kg-1范围之内，实验结果为制定蜜膏剂炼蜜工艺及质量标准提供了一定的依据，该方法测定5-HMF含量具有很有代表性，操作简单、准确的优点，炼蜜工艺质量控制显著。 【关键词】 维药蜜膏剂;5-HMF;炼蜜工艺;HPLC 　维吾尔药蜜膏剂是维吾尔医药独有的一个剂型，并且应用历史长达2500年，制备方便，口感好，营养价值高等特点是维吾尔医药常用的剂型，蜜膏剂是方中一种或几种药物研末，过箩，用炼蜜蜜成的膏状制剂，蜂蜜是维吾尔药蜜膏剂(Majunat)的主要辅料。蜂蜜在炼蜜时加热温度和加热时间是对蜂蜜质量有关的主要因素，5-羟甲基糖醛是控制蜂蜜加热温度和时间有关的主要指标。5-羟甲基糠醛(hydorxymethylfurfural，HMF)是一种蜂蜜加工过程的一个产物，新鲜蜂蜜中5-HMF含量很低。但在蜂蜜的热处理过程中，由于有酸类化合物的存在，蜂蜜中的糖类化合物会发生脱水反应而生成5-HMF，进而提高蜂蜜中的5-HMF 含量。维药蜜膏剂炼蜜方法是蜂蜜倒入瓷器或表面有油漆的容器内，微火加热，用木头勺去掉泡沫，全部泡沫过滤完后，冷却，即可应用。目前存在蜂蜜炼蜜的质量差异，同时导致炼蜜工艺的不统一、不规范，炼蜜中有害成分增加，影响维药的蜜膏剂的质量。维药蜜膏剂蜂蜜的炼蜜方法全凭操作者的经验，工艺参数未有定量化的研究，没有内在质量的规定，同时与中药丸剂的炼蜜方法也有区别，至今未见维药蜜膏剂炼蜜有关的文献报道。因此，本实验采用高效液相色谱仪对不同温度、不同时间31个炼蜜样品，不同地区、不同人、不同维吾尔医单位10批样品，一个单位不同批次10批样品以及实验室自制样品来源进行5-HMF含量定量分析，从而蜜膏剂蜂蜜炼蜜的工艺标准的规范化提供依据。 　　1仪器与试药 　　1.1仪器Waters高效液相色谱仪，包括检测器：Waters2996二极管陈列检测器，泵Waters 600，Waters 717plus 自动进样器;色谱柱：Waters Symmetry C18 (150 mm×4.6 mm，5 μm)。BS110S电子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司);LS-3120超声波发生器(美国科学系统公司);油浴锅，电子温度计。 　　1.2试剂样品由新疆维吾尔医药研究所维药药剂学国家三级实验室制备;蜂蜜样品天山野花蜜简称R(批号：080510)(市售);新疆伊犁养蜂场蜂蜜简称Y(批号：080515)(新疆维吾尔自治区维吾尔医医院制剂中心提供样品);甲醇为色谱级，其它试剂均为分析纯;5-HMF对照品(购于中国药品生物制品检定所，批号111626 - 20040)。 　　2方法与结果 　　2.1含量测定 　　2.1.1色谱条件色谱柱Waters Symmetry C18 (150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(10∶90);检测波长：285 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温25 ℃。理论塔板数按5-HMF峰计算应不低于3 500。 　　2.1.2对照品贮备液的制备精密称取5-HMF对照品20 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含0.8 mg的溶液。