仪器分析第十七章气相色谱法一.pptVIP

3. 载气 低线速时，用N2 高线速时，用H2或 He 用TCD时，使用H2或 He可提高灵敏度 4. 其他条件 (1)进样口温度：应保证样品瞬间气化 (2)检测器温度: 高于柱温20-50 ℃ 1. 分解法 ? 热裂解法: 适用于高聚物等大分子分析 ? 水解法: 将大分子水解成小分子,蛋白质水解成氨基酸 2. 衍生化法 ?酯化(esterification): -COOH-----COOR ?硅烷化(silanization): -OH------O-Si(CH3)3 -COOH------COOSi(CH3)3 -NHR------NRSi(CH3)3 ?酰化(acylation): -OH------OCOR -NN2-------NHCOR 三、 样品预处理 第六节 定性分析和定量分析 一、系统适用性试验 用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液进行试验，以判定所用色谱系统是否规定的要求。 1．色谱柱的理论板数（n） 此参数用于评价色谱柱的分离效能。 2．分离度（R）: 要求1.5 3．重复性: 用于评价连续进样中色谱系统响应值的重复性。 4．拖尾因子（T） 用于评价色谱峰的对称性。 除另有规定外，T应在0.95~1.05之间。 第六节 定性分析和定量分析 二、定性分析 已知对照品对照法 采用相对保留值定性 用Kovats保留指数定性 以GC-MS、GC-FTIR联用法定性 三、定量分析 (一) 校正因子 (二) 定量方法 1.归一化法（Normalization method） ? 所有组分均应被分离并被检测到 ? 对进样量要求不严格 2. External standardization （外标法） （2）外标一点法（one point external standard method） 如校正曲线通过原点，可用外标一点法 （1）标准曲线法或校正曲线法 （Standard curve method Calibration curve method） Note: 进样量必须严格准确 3.内标法(Internal standard method) 对内标物的要求： （1）样品中不存在的物质 （2）与被测组分完全分离，但保留时间接近；多种组分同时定量时，内标峰最好处于几个被测组分峰之间 （3）纯度高 3.内标法(Internal standard method) （1）内标校正因子法 （2）内标校正曲线法 该法需已知校正因子，或者先测定被测物相对于内标物的校正因子。 在质量为m的样品中加入质量为ms的内标物，GC分析后根据下式计算： 配制一系列不同浓度的对照液，并加入相同量的内标物，进样分析，测得Ai和As，以Ai/As对对照溶液浓度作图，求回归方程。 供试液配制时也需加入与对照液相同量的内标物，由校正曲线求得待测组分含量。 （3）内标对比法 若内标校正曲线的截距近似为零，可用内标对比法（已知浓度试样对照法）定量。在对照品溶液和待测溶液中，分别加入相同量的内标物，配成对照品液和供试液，分别进样，按下式计算待测组分浓度： 4.标准加入法(Standard addition method) 在供试液中加入一定量待测组分i的对照品（△mi ），测定增加对照品后组分i峰面积的增量（△Ai ），按下式计算组分i的含量。 为消除进样误差，可在供试品色谱图中选择一个参比峰（r），以Ai/Ar代替Ai，则： 谢谢！ 仪器分析 第十七章 气相色谱法 第一节 概述 气相色谱法（gas chromatography, GC）是以气体为流动相的色谱法。当气化的被测物质随载气进入色谱柱时，基于被测物质在气相和固定相之间吸附-解吸附（气-固色谱）或分配（气-液色谱）差异进行分离。 ●气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。 ●气液色谱：利用待测物在载气和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 气相色谱优缺点 优点： 分离能力强： 理论板数103～106 灵敏度高： 10-11～10-13g 选择性高：可分离对映体等难分离物质 快速：一次分析可在几秒~几十分钟完成 可用于无发色团组分分析 缺点： 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少，定量进样有一定困难 气相色谱仪 气相色谱流程示意图 随着电子技术和