超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质工艺探究.docVIP

超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质工艺探究 　 作者：焦淑清，侯巍，李来军 沈连发 【摘要】 　　目的　确定超临界CO2萃取满山红中黄酮类物质的最佳工艺条件。方法通过正交实验考察最佳萃取工艺条件，并测定萃取物中总黄酮含量。结果最佳工艺条件是：原料粒度65目, 萃取压力28 MPa， 萃取温度为45℃，夹带剂用量1.5 ml/g。结论采用超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质是可行的。 【关键词】 超临界二氧化碳萃取； 满山红； 黄酮类物质 　　Abstract：ObjectiveTo study the supercritical CO2 extraction (SFE-CO2 ) technology of flavanoids of Folium Rhododendri Daurici. MethodsThe optimum conditions for SFE- CO2 were selected by orthogonal design test. ResultsThe optimal extraction conditions were as follows: the particle size of raw material was 65 meshes，the extraction pressure was 28 MPa，the extraction temperature was 45℃,the entrainer content was 1.5ml/g. ConclusionSFE- CO2 is available to extract the flavanoids in Folium Rhododendri Dauric. 　　Key wordsSupercritical CO2 extraction; Folium Rhododendri Daurici; Flavanoids 满山红Folium Rhododendri Daurici为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododendron dauricum L.的干燥叶，具有止咳、祛痰的功效，用于治疗急、慢性支气管炎［1］。满山红叶中含有的多种黄酮类物质具有明显的祛痰作用，主要成分包括杜鹃素（farrerol）及去甲杜鹃素（desmethylfarrerol）等。现生产工艺中对满山红黄酮类物质提取是多采用传统的乙醇提取法。该法存在乙醇消耗量大、生产周期长，且后期制剂中可能有乙醇残留等问题。文献［2］表明，超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）技术提取黄酮类化合物具有工艺流程短、萃取效率高、萃取分离一步完成等优点。在超临界流体中，CO2以溶解能力强、无毒、无污染、价廉易得而在医药领域广泛应用，已有多种中药材中的黄酮类物质［3～5］采用超临界CO2萃取（Supercritical CO2 Fluid Extraction，SFE-CO2），但利用SFE-CO2满山红中黄酮类物质未见报道。本文旨在通过实验研究，寻找在使用少量夹带剂的条件下SFE-CO2满山红中黄酮类物质的最佳工艺条件，为满山红中黄酮类物质提取工艺的改革提供新方法。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　HA-221-50-06型超临界萃取装置 （ 江苏南通华安超临界萃取有限公司）；RE-52A旋转蒸发仪 （上海亚荣生化仪器厂）；S－24 紫外分光光度计 （上海棱光技术有限公司） 　　1.2 材料 　　满山红干燥叶（产地伊春）；二氧化碳（黑龙江省浩良河化肥厂）纯度≥99.5%，食品级；芦丁标准品（中国药品生物制品检定所）；95%工业乙醇 。 　　2 方法 　　2.1 工艺流程 　　满山红干燥叶→粉碎-准确称量→95%工业乙醇浸泡→超临界CO2萃取→浓缩除杂→粗提物→测定黄酮含量。 　　　2.2 正交实验 　　用电子天平准确称量药材粉末100 g，在室温用工业乙醇浸泡5 h备用。设定分离器Ⅰ的压力为6MPa、温度为60℃，分离器Ⅱ的压力为4～6MPa、温度为20℃。CO2流量控制在25～28 L/h。将浸泡过的药材粉末装入1L萃取罐内，按上述流程进行超临界CO2萃取。以粒度、萃取压力、萃取温度、夹带剂用量为因素，以萃取物中总黄酮含量为考察目标, 设计4因素3水平正交实验。L9（34）因素水平表见表1。表1 因素水平（略） 满山红超临界CO2萃取物中的总黄酮含量测定参照文献［6］。 　　3 结果 正交实验结果见表2。Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ为相应水平所得萃取物中黄酮含量的总和，K1，K2，K3分别为Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的平均值，R为极差。从表2看出：（A）K3gt;K2gt;K1；(B)K3gt;K2gt;K1；(C)K2gt;K3gt;K1，（D）K1gt;K3gt;K2。