气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留.pdfVIP

第43卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 of 1154—1161 ChineseJournal 2015年8月 AnalyticalChemistry 气相色谱．质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留 张弛1’4 宋莹2’3 潘家荣“ 焦必宁3 睢珂2 梁世正1 冯涛1 傅丽丽1 1(中国计量学院生命科学学院，杭州310018) 2(中国农业科学院农产品加工研究所农业部农产品加工质量控制重点实验室，北京100193) 3(中国农业科学院柑橘研究所西南大学柑橘研究所，重庆400712) 4(重庆市计量质量检测研究院六分院，重庆408099) 色谱．质谱分析方法。样品用乙腈提取，经MgSO。和NaCl除水后，以PSA和C。。柱净化，用大体积进样技术的 气相色谱-质谱进行测定。nV．LVI优化参数为：初始温度103℃、分流出口吹扫流量50mL／min、分流排空时 间1．5min、进样速度2¨L／s。结果表明：90种农药在0．05—10斗∥L的范围内呈良好线性关系，相关系数 的检出限均低于10 veiks。本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好，适用于果汁中的多 lae／kg，定量限低于20 种类农药残留分析。 关键词果汁；农药多残留；大体积进样；气相色谱一质谱；QuEChERS 1 引 言 果汁因其营养丰富而受到广大消费者的喜爱。目前，对于水果和蔬菜中农药多残留的检测方法研 究较多，而对果汁这一具有潜在消费空间的饮品中的农药多残留检测方法研究较少。随着果汁消费量 和出口量的不断增加，国家相关部门也加大了对果汁质量安全的监控力度，因此，亟需建立快速、可靠的 果汁中农药多残留检测方法¨一。 质谱法(Gc—MS)IS-13]、液相色谱一质谱法(LC—MS)[3,14～17]、免疫分析法[18]等。程序升温大体积进样技术 样品中的绝大部分溶剂挥发除去，使低挥发性的痕量待测物质保留在衬管中，再将待测物质通过程序升 温使之汽化，然后进入色谱柱进行分析¨9’驯。 样品前处理是农药残留分析检测的关键步骤，占农药残留整个分析过程2／3的时间悼1。。近年来， 农药残留分析的样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展。QuEChERS方法是一种快速、简 便、价格低廉的样品前处理方法，目前已经广泛应用于果蔬中的农药多残留检测¨4盈以6|。Lehotay等以 残留检测方法【2引。QuEChERS技术在其它基质中也得到了大量应用旧卜311。 处理方法和改进Prv—LvI条件，将检测农药数量提高到90种，在保证检测精度的同时扩大了检测范 围，缩短了前处理时间，简化了前处理步骤，大幅降低了有机溶剂用量。本方法是一种快速、简便、节约、 有效的检测方法，能够满足果汁中90种农药多残留快速确证检测的需求。 2015旬3旬3收藕；2015加5-28接受 (Nos．2007BAD471107，2009BADBTB04)与现代农业(柑桔)产业技术体系建设专项资助 +E—mail：panj国263．net 万方数据 第8期 张弛等：气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilent mx250 样口)；HP6MS毛细管柱(30txmx0．25岬，美国Agilent公司)。 乙腈、环己烷(色谱纯，CNWTechnologiesGmbH)；丙酮(色谱纯，成都市科龙化工试剂厂)；PSA Ehrenstorfer