合成化学实验A.pdf

合成化学实验 A(下) 考试内容： 1、乙酸乙酯的制备 2 、乙酰乙酸乙酯的制备 3、甲基橙的制备 4 、三苯甲醇的制备 5、对氨基苯甲酸的制备和红外表征 考试题型： 1、选择题(5 小题，每题2 分，共10 分) 2 、填空题(10 空，每空1 分，共10 分) 3、判断题。(5 小题，每题1 分，共5 分) 4 、综合题(5 小题，每题5 分，共25 分) 5、操作题(根据实验方案，完成实验，共50分) 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。 2 、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、实验原理 酯化反应 乙酸和乙醇在浓H SO 催化下生成乙酸乙酯 2 4 主反应 副反应 温度应控制在 110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆 反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。反应完成后，没有反应完全的 CH COOH、CH CH OH及反应中产生的H O分别用饱和Na CO ，饱和CaCl 及无水MgSO 或 3 3 2 2 2 3 2 4 Na2SO4 （固体）除去。 三、仪器、装置、试剂与药品 仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、 球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏 斗、小三角烧瓶、烧杯。 试剂药品：冰醋酸，95% 乙醇，饱和Na2CO3 溶 液、NaCl溶液、CaCl 溶液，无水MgSO 。 2 4 四、实验步骤 1、制备 在 50mL 圆底烧瓶中加入 9.5mL(0.20mol)无水乙醇和 6mL(0.1mol)冰醋酸，再 小心加入 2.5mL 浓硫酸，混匀后，加入几粒沸石，然后装上冷凝管。通水，小火加热反应 瓶，保持缓慢回流 0.5h，控制回流速度以每秒钟 1 滴为宜。 2 、蒸馏 待瓶内反应物冷却后，转移烧瓶中的液体到另一蒸馏瓶中，将回流装置改成 蒸馏装置，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的 1/2 为止。 3、洗涤 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化碳气 体产生(或调节至石蕊试纸不再显酸性) ，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有 1 机层用 5mL 饱和食盐水洗涤，再用 5mL 饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。 4 、干燥 有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥 15 分钟，量取体积，计 算产率。 五、实验记录及数据处理 粗产物：6.39g(澄清透明) 。 理论投料比：乙酸:乙醇=1:1 实际投料比：0.1:0.2 乙醇过量，应以乙酸计算 产品： 7.1mL×0.9006g/mL=6.39g 产率=6.39g /0.1mol × 88.05g/mol ×100%=72.6% 六、问题讨论及注意事项 1、在馏出液中除了酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸，也含有副产物乙醚。 故必须用碱除去其中的酸，并用饱和氯化钙除去未反应的醇。否则会影响到酯的得率。 2 、当有机层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙 沉淀，使进一步分离变得困难，故在两步操作间必须用水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一 定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗。 七、思考题 1、本实验加入硫酸的作用是什么，太多或太少有何影响？ 答：催化剂和脱水剂。硫酸的用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫 酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。过少时，反应太慢。 2 、酯化反应有什么特点，怎样提高产率？ 答：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少