层状分子筛MCM—56的合成及表征.pdfVIP

Vo1．22 高等学校化学学报 No．11 2 0 0 1年 i1月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1898～ l900 [研究快报] 层状分子筛MCM一56的合成及表征 许 宁 昊通好 王东阳 昊 鹏 闽秋斌 孙家锺 (吉林大学化学系．长春 130023) 美键词 沸石分子筛；MCM一56；台成与表征 中图分类号 0643．1 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2001)11—1898 03 分子筛催化剂一般具有很好的择形性，但较小的孔径很难用于较大分子的催化转化．目前寻找既 具有一般分子筛的酸性和稳定性，又具有规则的较大孔径的催化剂是石油化工研究中的迫切需要．因 此，如果一种材料具有可让较大有机物分子接近的类分子筛的酸性点，就必然会引起广泛重视．具有 特殊晶体结构的MCM一22族分子筛 则符合以上要求，其合成与催化研究已成为分子筛催化领域中 的一个热点课题．MCM一56t 属于MWW结构的分子筛，其品胞参数 为2．55 am，并且层状结构经 540 C焙烧后可基本保持原状．MCM一56具有可溶胀性，说明其层问缺乏桥联结构．MCM一56具有较 大的分子吸附能力，焙烧后对】，3，5-三甲基苯的吸附能力达到35,aL／g，至少是MCM一22和MCM一49 的4倍．迄今，关于MCM一56的研究较少，只有luttu等0]对其微观结构进行了XRD模拟计算，发现 合成的MCM一56分子筛经焙烧后，主要由单层晶胞晶体(～45 )和二层晶胞晶体(～55 )组成．本文 合成了结晶度较高的MCM一56分子筛晶体，且主要以单层晶胞形式(晶胞n，b方向上相连接)存在． 1 实验部分 1．1 MCM一56层状分子筛材料的合成 合成配比如下：n(SiO )： (AhO )： (NaOH)：n(HMI)： (H!O)一l：0．o4；0．1 2；0．36；1 8．9．结构导向剂为六亚甲基亚胺(HMI)．将混合原料装入带有聚 四氟乙烯内衬的反应釜中，于140 C下动态晶化36 h，搅拌速度45 r／min．冷却至室温，将反应液抽 滤，并用蒸馏水反复冲洗，直至洗涤液为中性．将所得白色滤饼于393 K干燥12 h，得MCM一56． 实验中所用六亚甲基亚胺(99 ，Fluka)、铝酸钠(A1。O 44．7 ，Na：O 39．2 )为分析纯试剂，硅 溶胶(SiO 25 ，NaOH 0．23 )为工业品． L 2 表征 x射线粉末衍射在Shimadzu XRD 6000型衍射仪上进行，Cu K ，30 kVX 30 mA，扫描速 度4。／rain，STEP 0．02。．TG和DTA分析在NETZSCH STA 449C测试仪上进行，N：气为吹扫气，温 度范围40～1 000 C，升温速率20 K／min．晶体形貌用HITACHI H一8100型透射电子显微镜观测． 2 结果与讨论 图l中衍射图的峰强和峰位与文献[6]完全吻合． MCM一56的xRD谱图与MCM一22_1 相近，二者的区别 主要在于：7。～1]。之间，MCM一22为两个绝对区分的2 个峰，分别在7。和1]。附近，而MCM一56是单一的宽峰． MCM一56和MCM一22同属于Mww结构的分子筛．根 据文献[7]，通过比较7。～1o。和20。～25 之问的谱峰结 构发现，MCM一56晶体c轴极短，而 ，b轴较长． 图2为MCM一56的透射电镜照片．由于MCM一56 zo／(。) Fig．1 XRD pattern of MCM一56 收稿日期：2001 05—15． 基金项目；国家973重大基础研究项目(批准号：o1和国家自然科学基垒(批准号；2g973011)资助 联系人简介：阐秋斌(1962年出生)．男，博士t教授，主要从事微孔介孔材料音成与多相催化作用研究．E mail：qkan@mal1．Jfu． edu．cn {