气相色谱法测定头孢噻肟钠中有机溶剂残留.docVIP

气相色谱法测定头孢噻肟钠中有机溶剂残留 1、相关定义 1.1、离子液体的定义和分类 1.1.2.1 离子液体的定义 离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或接近室温下 呈液体状态的盐类,通常也称室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquid: RTIL;)或室温熔盐(Room Temperature Molten Salts, RTMS; Room Temperature Fused Salts, RTFSs),或有机离子液体(Organic Ionic Liquid, OIL),简称离子液 体(Ionic Liquid, IL)。一般把熔点在 100以下低温熔盐称为离子液体[21]。 1.1.2.2 离子液体的分类 按阴阳离子的不同排列组合方式,离子液体的种类可以多达 1018 种[18]。目 前通用的方法是根据离子液体的有机阳离子母体的不同,将离子液体分为四类 [22],分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季鏻盐类。毋庸置疑,因为二烷 基咪唑离子液体易于合成且性质稳定,因此也是最常用的离子液体。季铵盐类离 子液体可商业获得,常用于催化反应中。当然,离子液体的种类不仅限于这些, 其他具有代表性的离子液体还有胍类离子液体[23,24]、两性离子液体[25,26]、锍盐离 子液体[27,28]、手性离子液体[29-31]等。 常见的阳离子结构如下,依次为:咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、 季鏻阳离子。 R1NN+ R2 N+ R1R3R 2NR+4 R1R3R 2PR+4 R1 1.2、农药残留的概念 农药对环境的污染主要是通过农药残留的形式来体现的。农药残留 (pesticide residues)是指农药使用后残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体 及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等的总称[1]。 农药残留根据其能否用常规方法从基质中提取出来分为可提取残留和不可 提取残留两种。前者是农药的母体或者代谢物与环境介质如土壤中的腐殖质、植 物体的木质素、纤维素及动物体内的蛋白质等通过化学键合或者物理键合形成的 残留物,用一般的方法可以从基质中提取出来的残留。后者因为农药与基质发生 了结合或者轭合而很难分离提取。但是在特定的条件下,这些残留的农药或者代 谢物又可以释放出来。所以在某些农药残留分析的过程中必须考虑这类结合或者 轭合的农药残留物[2-4]。 1.3、有机残留物的定义与分类 2.1.1 定义2.1.1 定义 古代人类在从事生产生活活动时,往往都会留下一定的痕迹。无论是食物加 工、工具器物的生产加工、生产生活中利用其他各种资源、医药的使用、祭祀等 等,都会留下各种不同形式不同种类的痕迹,这些痕迹包括物理形式的颜色形态 的改变、或者微观形态的变化,化学形式的有机物质如脂肪酸、脂类等的残留等 [1]。考古学中的残留物就是那些以各种形式保存下来的化学残留,包括无机的和 有机的。本文主要研究的是其中的有机残留物,其研究对象包括脂肪酸、糖类、 氨基酸、蛋白质、萜烯类等,通过 PCR 方法的古 DNA 分析及相关分子生物学方 法,或者免疫学研究不包括在此列,因为其采用的是与化学方法明显不同的学科 ——生物化学的方法[2] 。 1.4、农药残留分析的概念及特点 农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种介质中微量、痕量及超痕量 水平的农药进行定性、定量测定。农药残留分析有以下几个特点:(1)农残分析 的样品浓度很低,通常在 ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至 fg(10-15g)水平上。(2)样品 所包含的农药品种通常未知,由于农药种类繁多,给分析造成了复杂性(3)随 着农药品种不断增加,对农药残留的分析提出了更高的技术要求。 1.5、高固体分涂料定义及分类 一般认为,固含量在70%以上的涂料是高固体分涂料,固体含量在85%以上的涂料 就被称为超高固体分涂料。高固体分涂料发展到极点就是无溶剂涂料。表1.2是各种类型 的高固体分涂料的制备方法、特点及应用范围[8]。 10 1.6、萃取有关概念 溶剂萃取体系虽有各种不同的类型,但物质在其中的分配行为均可理解为以 下两相的总效应[29]:一中溶质A(被萃取的溶质或包含该溶质的缔合物)在两 相的分配;在一相或两相中A离解为较小的组分,和(或)A自身发生缔合, 或与其他化学成分发生缔合。很多情况下,溶质在两相中存在形式有多种,如 A1、A2、 An。分配系数 可以定义为:当萃取体系达到平衡时,被萃取物在 含萃取剂相(o)中的总浓度与在原料液(w)中的总浓度之比。用式子可以表 示为: D ,1 , 2 ( ) ( ) n n A n A n C D C = ∑ ∑ 分配系数 表示萃取体系达到平衡后被萃取物在两