固定化胰蛋白酶的合成与性能.docVIP

固定化胰蛋白酶的合成与性能 1、相关定义 1.1、定义 酸值:中和Ig石油产品所需KOH的毫克数I 。 , 4.4.4.2 仪器 锥形烧瓶:250/300mL。 球形回流冷凝管:长300mm。 、微量滴定仪:2mL,分度0.02mL。 水浴。 4.4.4. 3 试剂 KOH; 二级纯,配成0.05niol/L氢氧化钾乙醇溶液。 95%乙醇:二级纯。 碱性蓝6B:称取碱性蓝Ig,准确至O.Olg,加在50mL煮沸的95%乙醇中,在水 浴中回流1小时,冷却并过滤。必要时需进行中和处理使变色灵敏。 4.4.4.4试验步驟 称取8?lOg润滑油样品,倒入50mL中性煮沸过的95%乙醇-乙酸溶液,煮 沸5分钟并回流,震荡摇勾,滴入碱性蓝——乙醇溶液3滴作为指示剂,立刻趁 热用0.05inol/LKGH—乙醇溶液滴定至溶液由蓝色变为微红色,3秒内颜色不消 -54- 第四章二元酸酷性能指标的测定 失,记录消耗的KOH毫升数。 4. 4. 4. 5酸值计算 AV=V- C- 56.11 /m 式中AV—酸值,mgKOH/g V—滴定时耗用的氢氧化钾溶液的体积,mL C一氢氧化钾标准溶液的浓度moL/L 11样品的质量,g 56.11一氢氧化钾的摩尔质量,g/moL 4.4.5润滑油生物降解实验方法CECL-33-A-93实验操作方法 1.获取菌种,取自北京市方庄污水处理厂曝气池中的活性污泥。 2.配制培养基 培养基按表4-3所给试剂进行配制 表4-3培养基的成分及质量浓度 Table 4-3 Component and concentration of substrate 培养基的成分各组分的质量浓度(g/1) CaCl2 27.5 MgSCV 7 H2O 22.5 FeCU- 6 H2O 0.25 (NH4)2’ 12 H2O 40.0 NaHPCV I2H2O 44.7 KH2PO4 8.5 NH4CI 5.0 MnS04- H2O 0.040 ZnSCy H2O0 .043 配制方法为:分别称取培养基成分的质量以表中数据为准,最后用lOOOmL 容量瓶定容,即可。(注意:培养基中不加任何碳源)。 3.分别做如下四组实验: (1)中性油实验一:取个锥形瓶,编号为0向其中加入150mL所配制的培 养基溶液,然后加入ImL活性污泥。此锥形瓶中不加入任何油类物质 起参比的作用。 (2) 样品油实验:另取三个锥形瓶,分别编号为1, 2, 3同样向其中加 入150mL培养基溶液,然后加入ImL活性污泥,再向其中加入50mL待测的 -55- 北京化工大学硕士学位论文 润滑剂。 (3)参比油实验:另取三个维形瓶,分别编号为4, 5,6同样加入150mL 培养基溶液,加入ImL活性污泥,再向其中加入50mL参比油(油酸)。 (4)毒性油实验:再取一个锥形瓶,编号为7同样加入150mL培养基溶液, 加入ImL活性污泥,再加入50mL待测润滑剂,最后加入少许氯化萊 试剂,使菌种失去活性。 4.将以上实验瓶经震荡分散均勾后,分别取样,进行红外光谱分析。 具体操作: 样品液-超声波振荡5inin- 加入ImL浓度为Imol/L的盐酸溶液和30g氯化 钠晶体,振荡溶解-添加25mL三氯三氟乙焼进行萃取,振荡2min,静置一萃取 相用红外光谱分析仪检测。分别记录每实验瓶在0天时的红外光谱吸收值。 5.同时,将以上5个实验瓶放在25°C的条件下放置在暗处21天,进行好氧培养。 21天后取样,用三氯三氟乙烧进行萃取,萃取相用红外光谱分析仪进行检测。 分别记录每实验瓶在21天时的红外光谱吸收值。 6.根据所得的实验数据计算出润滑剂的生物降解率。 计算原理:以有毒瓶(编号为5)中碳氛化合物的量作为零降解,而营养瓶中的 碳氢化合物将作为完全生物降解的参考样品,降解百分率通过营养瓶和有毒瓶对 比计算得出。 4. 5 二元酸酯的润滑性能指标 通过4. 4的方法和步骤,测定实验室自制的二元酸酷和普通国产油脂的润滑 性能指标,如表4-4所示。 表44 二元酸酷的润滑性能指标 Tbi able 4-4 Proper度指数较低;带芳基侧 链的,粘度指数更低。因此可以根据具体的需要调节二元酸酯的具体粘度。例如 双醋中的癸二酸酷、壬二酸醋的典型粘度指数均在150以上。 B.低温性能好 如果二元酸酷中带支链,则通常具有较低的凝点,例如本方法制备的癸二酸 酯和壬二酸酷的凝点均为-6(rc以下。另外本方法制备中同一类型的酯,随着分 子量的增加而粘度增加。所以,可以根据具体的需要合适地调节二元酸酷的低温 性能。 C.良好的高温性 润滑油的闪点和蒸发度影响油品在使用中的油耗、使用寿命和使用安全性, 而且这与其分子组成有关。二元酸酷随着分子量的增加,闪点升高,蒸发度降低。 所以具有良好的高低温性能和