铁酸钴纳米晶的低温合成谱学表征及磁性.pdfVIP

第２７卷 第１期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．１ ２０１０年１月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｊａｎ．２０１０ 铁酸钴纳米晶的低温合成、谱学表征及磁性  艾伦弘 　蒋　静 （西华师范大学化学化工学院，化学应用与污染控制技术重点实验室　南充６３７００２） 摘　要　以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为模板，Ｆｅ（ＮＯ）·９ＨＯ和Ｃｏ（ＮＯ）·６ＨＯ为原料，ＮａＯＨ为沉 ３ ３ ２ ３ ２ ２ 淀剂，低温回流合成了磁性铁酸钴纳米晶。利用Ｘ射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等测试技 术对产品的结构进行了表征，借助振动样品磁强计测定了样品的室温磁性能。结果表明，铁酸钴纳米晶为单 相立方尖晶石结构，纳米晶的平均粒径为１５～２０ｎｍ。铁酸钴纳米晶在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现 ２ ４ 象，饱和比磁化强度Ｍ ＝３６５Ａ·ｍ／ｋｇ，矫顽力Ｈ ＝５８９×１０Ａ／ｍ。 Ｓ Ｃ 关键词　铁酸钴，低温合成，红外光谱，拉曼光谱，磁性 中图分类号：Ｏ６４１．２　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０１００７８０４ 磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料，它不但具有普通纳米粒子所具有的基本效应，还 具有异常的磁学性质，如超顺磁性、低居里温度、高磁化率等特性，被广泛应用于电子器件和信息存储等 ［１］ ［２］ 领域 。在生物、医药领域也有着广泛的应用前景 ，如细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗 等。因此，纳米晶磁性材料的合成、性能及应用成为当前材料领域研究的热点之一。 尖晶石型铁酸钴（ＣｏＦｅＯ）具有高饱和磁化强度和矫顽力、大的磁晶各向异性和磁致伸缩性、良好 ２ ４ 的化学稳定性，在磁记录、电磁屏蔽、催化、充电电池、生物医药等领域有着广泛的用途，引起了人们极大 ［３，４］ 的关注 。目前，许多合成方法已经用于制备磁性尖晶石型铁酸盐纳米晶，如共沉淀法、溶胶凝胶法、 水热法、燃烧法、有机酸盐前驱物法、微乳液法等［５～７］。但这些方法工艺较为复杂，反应温度相对较高。 ［８］ 最近，作者研究小组 应用简单的回流法，在具有高沸点的乙二醇溶剂中成功合成了尖晶石型铁酸盐。 该法反应条件温和，无需高温煅烧，可一步直接合成粒径小、活性高的纳米晶。此外，回流法能耗低，设 备简单，容易实现工业化生产，是一种具有很好应用前景的制备纳米晶的方法。本文报道了以水为溶 剂，低温（１００℃）回流合成磁性铁酸钴纳米晶。所得铁酸钴纳米晶具有较为均一的形貌和较窄的粒径 分布，如对其适当的表面包覆或分子修饰可以调节其生物相容性和反应特性，将在生物技术、医药等不 同领域显示出潜在的应用。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 硝酸钴，硝酸铁，ＮａＯＨ，十六烷基三甲基溴化铵，以上试剂均为分析纯，使用前未经进一步的纯化。 Ｘ′ｐｅｒｔＰｒｏＭＰＤ型粉末Ｘ射线衍射仪（荷兰Ｐｈｉｌｉｐｓ公司）；ＪＥＭ２０１０型透射电子显微镜（日本ＪＥＯＬ 公司）；Ｓ４８００型能量散射谱仪（日本 Ｈｉｔａｃｈｉ公司）；Ａｖａｔａｒ３６０型傅立叶红外光谱仪（美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公 司）；ＲＭ１０００型激光拉曼光谱仪（英国Ｒｅｎｉｓｈａｗ公司）；７４０４型振动样品磁强计（美国Ｌａｋｅｓｈｏｒｅ公司）。 １．２　铁酸钴纳米晶的低温合成 采用简单的回流法在１００℃合成铁酸钴（ＣｏＦｅＯ）纳米晶。称取 １６４ｇ十六烷基三甲基溴化铵 ２ ４ （ＣＴＡＢ）和３４ｇＮａＯＨ溶于９０ｍＬ水中，煮沸 １０ｍｉｎ。然后将２０ｍＬ金属硝酸盐溶液（含 １９７９ｇ