同济大学现代测试方法与技术课件.pptVIP

考试时间:6月7号晚上 地点:教1-104、105、107、108、109 答疑时间：6月5-6号 地点：测试中心312室 面网间距 面网间距 倒格子 2 倒格子的基本性质: 倒格子与正格子相似,格点也是有规律地排列 正格子格点坐标(u,v,w) 其向量 倒格子格点坐标(h,k,l) 其向量 1)正点阵L和倒易点阵L*是互为倒易的; 2)倒易矢量Ｒhkl垂直于正格子的一组面网(hkl) Ｒh kl⊥(hkl) 3)倒易空间的一个结点代表正空间的一组面,倒矢的长度等于平面族的面间距的倒数. R*hkl=1/dhkl Ruvw=1/d*hkl ４）倒易点阵矢量与正点阵矢量的标积必为整数 强度的表示 １．绝对强度－－是以单位时间内单位面积通过的能量来表示的（通常不用） ２．积分（累积）强度－－某一种面网“反射”Ｘ射线的总数目－－用于定量分析、结构分析。（每个衍射峰下的积分面积该衍射束在单位时间内投射到探测器上的总能量。） ３．相对强度－－指同一衍射图象中各衍射线强度的比值－－用于定性分析 一、强度及影响因素 积分衍射强度计算公式 系统消光分析应注意: 按顺序进行—— 粉末衍射卡片索引 ● 哈那瓦尔特(Hanawalt)索引 《Powder Diffraction File Search Manual Hanawalt Method Inorganic》, 是一种按d值编排的数字索引，是鉴定未知物物相时主要使用的索引。 ●芬克(Fink)索引 《Fink Inorganic Index to the Powder Diffraction File》,也是一种按d值编排的索引，但其编排原则与哈氏索引有所不同。它主要是为强度失真的衍射花样和具有择优取向的衍射花样设计的。 ●字母索引（Alphabetical Index) 按矿物英文名称的字母顺序排列。只有三条最强线。名称后面注有“syn”--synthetic者为人造矿物。 Hanawalt索引---哈氏索引 ●d值排列方法 索引中以八条最强线的d值(四舍五入到小数点后两位)和相对强度来表征的。即8条强线d值按相对强度递减的顺序排列 ● 每条强线的相对强度写在其d值的右下角，原来的百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制，其中10用X来表示.当衍射花样中某条衍射线的相对强度远远大于其它所有线时,则将其用g来表示,而次强度用X表示. X射线物相分析---定性鉴定  单一物相的鉴定 将所得某一结晶物质之衍射数据(或图谱)d和I/I1值与标准物质之衍射数据(或图谱)进行对比，如果两者能够吻合，就表明试样与该标准物质是同一种物相，从而作出鉴定。 混合物相的鉴定 如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它包含物质的衍射花样机械叠加而成。 基本原则: 先了解样品来源,制备工艺,化学成分,估计可能物相,按字母索引去查. 物性定性分析应注意的事项 ● d值比I/I1更为重要,比对时d值须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧. ●重视小角度区域的衍射线 即:低角度的d值比高角度的d值重要 ●强线比弱线重要. ●特征线重要---不与其它线重叠的线 ●不能断言某相绝对不存在,只能肯定某相存在. ●结合其它信息。如成份，热处理过程等等 ●供助其它分析测试方法共同表征 定量分析方法 1、直接对比法 2、外标法 3、内标法 4、K值法 5、增量法 6. 无标样法 定量实验技术 1、制样： （1）样品细度：过300目筛，混样时间要长，要充分研磨和混和。避免重压以减少择优取向； （2）多次制样，多次测量强度，取平均值； （3）测量过程中，使试样绕其表面法线不断转动等办法消除择优取向。 2、衍射峰选择（分析线）：只要一条 条件（1）不与其它线重叠（孤立峰） （2）应有足够的强度，最好是强峰 （3）没有择优取向 3、参考相的选择： （1）纯相 （2）参考相要有一个强峰不与其它峰重叠，且靠 近分析峰 二、衍射线指数标定和晶胞参数确定 1.立方晶系： 方法和步骤 a 、根据实验得到相应的d，并由低角度开始设第一条线为d1，第i条线为di， 计算所有比值 b 、定第一条线指标：若比值大部分或全部是整数，低角度第一条是(100); 比值中只有一小部分是整数，其余小数部分是0.5，则为(110)； 若小数部分是0.33或0.67则为(111) c. 将 比值乘第一条线的指标的平方和（h12+k12+l12）化为整数 . d. 若有平方和不可能出现的数为7、15、23