正溴丁烷及制备.ppt

正溴丁烷的制备 一、实验目的： 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 学习液体有机化合物的干燥；巩固分液漏斗的使用操作 二、实验原理： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 主反应： 正丁醇： 117.71℃ 正溴丁烷： 101.6℃ 实验过程？ 正丁醇 化学纯 5g(6.2mL,0.065mol) 浓硫酸 工业品 10mL(0.35mol) 溴化钠 化学纯 8.3g(0.08mol) 饱和碳酸氢钠溶液， 无水氯化钙 四、实验装置 五、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入10mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入6.2ml正丁醇和8.3g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸） 在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 注意回流现象 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 注意蒸馏现象 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 5、收集产物 用塞有棉花的小漏斗滤掉干燥剂后，蒸馏，收集99～103℃，称量，计算产率。产品回收！ 实验关键步骤： 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。 浓硫酸用量及作用 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。（催化和脱水作用） 硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 回流时反应现象 反应中会发现瓶中开始出现三层，随后上层增多，中层消失。操作情况良好时上层仅呈浅黄色，冷凝管顶端也无呈浅黄色，冷凝管顶端也无HBr逸出。 蒸馏时现象 蒸馏中可看到烧瓶里的上层浅黄色油层慢慢消失，起初馏出液混浊，最后澄清无色。可以得出结论：正溴丁烷已经完全蒸馏出来。 洗涤粗产物 实验过程 六、思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，这可以从以下几个方面判断： （1）馏出液是否由浑浊变为澄清。 （2）反应瓶上层油层是否消失。 （3）取一试管收集几滴溜出液，加水振摇，观察有无油珠出现。 4、产物处理过程中，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，否则它与正溴丁烷形成共沸物而难以除去。 下次实验 　乙酰水杨酸（阿斯匹林） 　　　　　的制备 设计性实验 * * 副反应： C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H C H 2 C H 2 C H = C H 2 + H 2 O 2 C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H ( C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 ) 2 O + H 2 O 2 H B r + H 2 S O 4 B r 2 + S O 2 + 2 H 2 O H 2 S O 4 H 2 S O 4 三、主要试剂用量及规格 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 14ml浓H2SO4 9.2ml正丁醇 13g溴化钠 10ml水 2、加热回流 3、分离粗产物 4、洗涤粗产物 CaCl2 产率计算 因其它试剂过量，理论产量按正丁醇计算。 理论产量：0.065*137＝8.91g 百分产率：6.1/8.91*100％＝68.5％ 将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5mL浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10mL的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加