炭黑表面性能的表征.pdfVIP

· 8 · 炭 素 1999 No4 ② [文章编号]1CO1—8948(1999)04—01308—05 一 炭黑表面性能的表征 ，，]、f 1＆i。l (中国科学院化学研究所工程塑料国家程研究中心，北京… … 一 所工 32… … 晾 1013080 ／ [摘要] 通过粒径及其分布的测定、形貌观测、表面基团的m、xPs和定量分析及时炭黑粒子在不同环境下 表面∈电位的测定，全面介绍了炭黑的表征方法，并以834#炭黑为例对之进行了详细的表征。 [关键词】墨鹭呈皇堡；壁韭 竞 [中t!it~ff类号】 rQ127．1 1 文献标识码]A 三种基团 4J。1970年H．P．Boehm【 根据炭黑表面 1 前言 存在强酸性基团和弱酸性基团的实验事实认为炭黑 炭黑粒子的结构、形状、表面的化学性质等对炭 表面存在四种不同强度的酸性官能团：强酸性羧基、 黑性能和应用有决定性的影响，所以分析表征炭黑 弱酸性羧基、酚羟基和醌基，若强酸性羧基和醌基相 粒子的结构和表面物化性能对深入了解炭黑、拓展 连，能共振成f一内酯基，这一模型得到了许多实验 炭黑的应用有重要的意义。最早研究炭黑结构的是 的证实。 x一衍射晶体学的创始人Debye和Soherrer，他们在 在认识到炭黑表面存在有机基团之初，人们就 1917年用x光粉晶法研究炭黑，发现其衍射相图的 开始考虑对这些基团的分析和表征，早在1957年 弥散衍射峰和石墨有关特征相似，因而认为炭黑是 Garten和 Weiss就提出了分析炭黑表面基团的 细分散的石墨，提出了微晶理论。1927年德国科学 Garten—Weiss分析法 4J。Boehm根据他提出的表面 家Ruff对此提出了质疑，因为该理论无法解释炭黑 模型提出了Boehm分析法L5 J，后者较前者简单易行 很高的吸附性能和化学活性，Ruff认为炭黑应呈胶 得多，所以是目前炭黑表面基团分析的最主要的方 态分布并包含不规则的碳原子。1934年 B．E 法。但 由于酚羟基水解缓慢，PuffLB 推荐用 Warren首次采用径向分布函数傅立叶分析法研究炭 Studeback非水滴定测量酚羟基。 黑，提出了著名的乱层结构模型，并于1941年定量 本文以天津炭黑厂生产的834#为模型，利用 推导出炭黑的二维反射强度方程…。1968年 Ben 传统的分析方法，结合红外、XPS等现代仪器分析， 和№蚺【 通过电镜研究发现了乱层模型解释炭黑内 对炭黑性能的表征作了详细地报道。本文报道的炭 部结构的缺陷，这一发现激发了S Ergun[3J对炭黑的 黑表面基团测试方法是在Boehm法的基础上进行了 进一步研究，并终于建立了完整的炭黑准晶结构现 改进，用在超声场中 保护下高温回流加速平衡， 代理论——多缺陷统计理论，即认为炭黑中存在二 使平衡时间从Boehm法中的24Ilr一48lIr缩短至2hr。 维碳网层片，但不完善 存在缺陷，缺陷按统计规律 而且结果重复性有很大的提高。用四丁基氢氧化铵 随机分布。 替代乙酸钠，使平衡更迅速，反应更彻底，而且操作 Smith最早注意到炭黑表面存在有机基团， 更简单方便 Rehead进一步指出氧在炭黑表面与碳原子形成