稀土烟酸与8—羟基喹啉三元配合物的合成、表征及荧光光谱.pdfVIP

第 2O卷 第4期 中 国 稀 土 学 报 2002年8月 V01．2O № ．4 JOURNAI OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY Aug．2002 稀土烟酸与8．羟基喹啉三元配合物的合成、表征及荧光光谱 吴惠霞 ，王则民，杨海峰，余锡宾 (上海师范大学生命与环境科学学院化学系，上海200234) 摘要：合成了4种稀土烟酸(HL)-~8-羟基喹啉(Hhq)的三元固体配合物，对它们进行元素分析，确定其通式为REk·hq·2H2O(RE=La，Eu， Tb，Dv)，用摩尔电导、TG．DTA分析、IR、uv和荧光光谱等研究了配合物的有关性质。结果表明，烟酸脱掉羧酸上的质子以酸根的形式与稀 土离子呈双齿配位，而吡啶环上的氮原子未参加配位。hq。的羟基氧和杂氮原子与R 离子配位。配体与稀土配位后，配合物中稠环数目增 多， 键共轭程度增大。配合物中所含的水可能为配位水。荧光光谱研究发现，La和Dy的配合物的荧光表现为配体的荧光，Eu配合物中心 离子的特征荧光峰表现不明显，而11)配合物中配体能有效地将吸收的能量传递给Tb] ，敏化Tb“的发光，发射较强荧光。 关键词：稀土；烟酸；8-羟基喹啉；三元配合物 中图分类号：O614．33；0641．4 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2002)04—0289—04 烟酸，又名维生素PP，是人体所必需的维生 盐酸制得。TbC13·6H2O由Tb4O7溶于浓盐酸和浓 素，在体内转化为烟酰胺后发挥药理作用，后者是 H2O2溶液制得。三元固体配合物的合成：往含有 辅酶I和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢、 15 mmol HL的乙醇溶液中加入计量的NaOH溶液 组织呼吸的氧化过程和糖元分解的过程。烟酸属 并微热，使之生成钠盐。然后与含5 mmolHhq的乙 于杂环芳香羧酸，而稀土芳香羧酸类配合物具有 醇溶液混合。在60℃下，边搅拌边将混合配体溶 优良的发光性能[1． 。8．羟基喹啉本身具有荧光性 液缓慢滴入含5 mmo|REC13·6H2O的乙醇溶液中。 能，引入它作为第二配体，有利于探讨稀土一烟酸一 调节最终pH=6．5～7．0，再继续反应 1 h，陈化， 8．羟基喹啉三元配合物可作为稀土生物大分子荧 将沉淀抽滤，用 95％乙醇洗涤，除去未反应的有 光探针[3]的可能性。这类稀土三元配合物目前未 机配体，再用60℃二次蒸馏水洗涤至滤液中不含 见报道。因此，本文合成了4种稀土．烟酸．8．羟基 CI一。真空干燥，得固体配合物。 喹啉三元配合物，并对它们的荧光性质进行研究。 配合物经浓盐酸加热分解后，EDTA配位滴定 l 买验部分 法测稀土含量。元素分析仪测定C，H，N含量。 1．1 仪器和试剂 2 结果和讨论 Elementar Varia EL元素分析仪(德国)，Matt． 2．1 配合物的组成及一般性质 SOn公司PK．60000型傅立叶红外光谱仪(美国)， 4种配合物均为黄色粉末状固体，不溶于水、 Hewlett 8451A型紫外可见光谱仪(美国)，岛津公 司RF．540型荧光光谱仪(日本)，ZRP．IP综合热分 丙酮、乙醇和苯等溶剂，能溶于N，N ．二甲基甲酰 析仪(国产)，DDS。11A型电导率仪(国产)。 胺(DM