李柯--改良Hummers法制备氧化.DOC

大学生创新训练项目 研究报告 项目名称：氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯的制备及其吸附性的研究 项目类型：一般项目 项目年度： 2014年 项目负责人：李柯 学号：32012080015 负责人院（系）： 安全与环境工程学院 环境工程系 专业（方向）：环境工程 项目组成员：杨梦凡、杨舒、卢光远 指导教师：任冬梅 教务处 制 二〇一五年 摘要 石墨烯是由单层碳原子排列组合而成，呈六边形网状结构，因其特殊的二维结构表现出许多优异的性质。而氧化石墨烯由于在表面及边缘上大量含氧基团的引入，易于修饰与功能化，且保持着化学稳定性。本文采用改良hummers法制备氧化石墨烯。本文采用改良hummers法制备氧化石墨烯。改进后制备较高氧化程度的氧化石墨的原料：天然鳞片石墨1g，浓硫酸23ml，高锰酸钾3g，硝酸钠0.5g，30%双氧水10ml，35%的盐酸，蒸馏水若干（实验中采用了多组不同的原料用量配比，过程记录以此组数据为例）。并得到如下结论：制取氧化石墨烯时，一定范围内，天然鳞片石墨用量减少可以提高氧化程度；硝酸钠用量的变化对石墨烯氧化程度影响不大；适度增加高锰酸钾和双氧水的用量同样可以提高氧化程度。实验过程中，高锰酸钾对石墨烯的氧化起着至关重要的作用，加入高锰酸钾时长时间缓慢增加对石墨烯氧化程度的效果比一次性直接加入要好。改进后的方法有利于提高实验室合成氧化石墨烯的效率，一定程度上降低了实验操作的难度。 制取磁性氧化石墨烯的过程中，是在强碱性（PH12）的环境下，让氧化石墨烯与FeCl3和FeCl2水浴恒温，使生成的纳米Fe3O4直接镶嵌复合到氧化石墨烯上。最后在不同浓度的PH条件下测得氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯对甲基橙和重金属离子的吸收。 关键词：氧化石墨烯、磁性氧化石墨烯、吸附性 目 录 1.引言 氧化石墨烯及氧化石墨烯基复合材料备受各个研究领域的关注。虽然氧化过程在一定程度上破坏了石墨烯高度共轭结构，但是却使产物具有了着较大的比表面积和层状结构。利用氧化石墨烯作为原材料，经过不同的加工处理手段，可以获得具有特殊性能的石墨烯基衍生物与复合物。通过对氧化石墨烯的剪裁与功能化可以赋予石墨烯新的性质，进一步拓展石墨烯衍生物的应用范围。氧化石墨烯作为合成石墨烯基复合材料的前驱物与支撑基底，易功能化，可控性高。在与其他纳米材料复合过程中，可以提供大的比表面积有效分散附着材料，防止其团聚，同时提高其光学，电学或力学性质。氧化石墨烯及其复合材料具有广泛的运用前景，可用于催化剂载体[1] ，阻燃材料[2]，表面活性剂[3]等。然而，作为一类新兴的碳材料，氧化石墨烯的基础研究和应用研究具有较大的研究空间，仍有很多未知领域需要探索。首先，需要了解氧化石墨烯自身差异性。其次，实现氧化石墨烯的功能化和发掘丰富的石墨烯基衍生物是近年来科研工作者的研究热点。最后，石墨烯基纳米复合材料的开发与拓展也是研究者竞相追逐的焦点。 材料应用范围很广。氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用领域，因此氧化石墨烯的表面改性成为另一个研究重点。 图一（氧化石墨烯的结构式） 2氧化石墨烯的制备 2.1原料和仪器 原料：天然鳞片石墨，98%的浓硫酸，高锰酸钾，硝酸钠，30%的双氧水，35%的盐酸，蒸馏水。 仪器：电子天平，恒温水浴锅，电磁搅拌器，真空抽滤机，差速离心机，多功能电阻率自动测定仪 3.2实验过程及实验现象 3.2.1制备 低温反应阶段：用电子天平称量出1.0046g的石墨鳞片和0.5006g的硝酸钠放入反应用的锥形瓶中，在放入一粒电磁子，再称量3.0001g高锰酸钾备用。将锥形瓶放在电磁搅拌机上，用碎冰块在锥形瓶周围制造出0oC左右的冰浴环境。用量筒量取23ml98%的浓硫酸缓缓倒入锥形瓶中，打开电磁搅拌器机开始搅拌，使锥形瓶中的物质充分均匀混合。10分钟后开始加入高锰酸钾，保持低温并持续搅拌，半小时时间内缓慢且均匀的将高锰酸钾加入锥形瓶。现象：加入KMnO4后，反应体系上层逐渐变成浅绿色，混合物开始变得粘稠。 中温反应阶段：把冰浴换成35oC的水浴锅，打开电子搅拌器上的恒温开关，持续搅拌并恒温在35oC 90分钟。现象：反应体系变成墨绿色，混合物非常粘稠。 高温反映阶段：向锥形瓶中缓慢加入100oC的蒸馏水，共46ml 10分钟加入完毕，控制水域温度维持在98oC反应15分钟，并持续搅拌。现象：加入蒸馏水之后剧烈放热，呈现出紫红色。混合物从粘稠状态逐渐变稀，颜色变为褐色。 高温反应结束后