蛋糕(直接滴定法)可乐(高锰酸钾滴定法)中还原糖含量的测定.docVIP

任务九：蛋糕（直接滴定法）、可乐（高锰酸钾滴定法）中还原糖含量的测定 【任务描述】 本任务过程设计分为两个大部分：第一部分以蛋糕为样品，用直接滴定法测定样品中的还原糖含量。第二部分以可乐为样品，用高锰酸钾滴定法测定样品中还原糖含量。通过样品种类（高脂固体、深色液体）的不同来比较如何根据样品种类选择不同的样品前处理方法和检测方法。在这两部分实验中，实验过程中条件控制非常重要，如果实验参数控制不佳，轻则导致实验平行结果很差，重则根本无法观测出实验终点，本任务要求学生必需深入理解实验原理及方法试用范围，是提高学生实验精密度的重要实验。 【本任务应掌握知识点及技能】 相关知识点 重点掌握技能 了解碳水化合物、还原糖、非还原糖(蔗糖\总糖\淀粉)等的概念和相关知识； 糖类物质提取及分离的原理 掌握还原糖的测定（直接滴定法、高锰酸钾法）的原理； 澄清剂的概念及作用原理 转化糖的概念及应用； 非还原糖和还原糖测定方法的联系和区别 重点掌握实验条件的控制对结果的影响 掌握还原糖的测定（直接滴定法、高锰酸钾法）的原理、方法及其操作技能； 掌握可溶性糖提取澄清剂的使用和选择方法； 糖类物质提取剂及提取方法的选择 能正确配制和标定葡萄糖标准溶液，碱性酒石酸铜溶液。 【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】 必需查阅的相关文献 GB/T 5513-2008，粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定[S] 本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。 定义 还原糖：分子结构中含有游离半羟醛基或半缩酮基的糖。 非还原糖：分子结构中不含有游离半羟醛基或半缩酮基的糖 方法一 铁氰化钾法 原理： 还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所用的铁氰化钾的量，查经验表得试样中还原糖的百分含量。 重复性： 同一实验中，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内，对同一被试对象，相互独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。 方法二：菲林试剂法 注：1、煮沸时间应控制在4min内，可先取水50mL，家碱性酒石酸铜甲、乙各25mL，调节好适当的火力后，再测定样品。 2、煮沸后的溶液如不呈蓝色，表示糖量过高，可以减少试样量，重新测定。 GB 3865-83.中式糕点质量检验方法[S] 试剂 斐林溶液甲液：称取69.3克化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1000毫升。 斐林溶液乙液：称取346克化学纯酒石酸钾钠和100克氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1000 毫升。 6N盐酸。 斐林溶液的标定：在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4克,用蒸馏水溶解并转入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。准确取斐林溶液甲、乙液各2.5毫升,放入150毫升三角烧瓶中,加蒸馏水20毫片,置 电炉上加热至沸,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继 续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少0.5～1毫升的葡萄糖 溶液,置电炉上煮沸2分钟,加次甲基蓝指示剂1滴,继续用葡萄糖溶液滴定至终点,按式 (3)计算其浓度： WV A = ── ....................................(3) 250 式中：A——5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数; W——葡萄糖的重量,克; V——滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,毫升。 操作方法 在工业天平上准确称取样品1.5～2.5克,放入100毫升烧杯中,用50毫升蒸馏水浸泡30分钟(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20毫升蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心试管中。置离心机上以3000转/分离心10分钟,上层清液经快速滤纸滤入250毫升三角烧瓶, 用30毫升蒸馏水分2～3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅洗样渣。再以3000转/分离心10分钟,上清液经滤纸滤入250毫升三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必要时加沉淀剂)。在滤液中加6N盐酸10毫升,置70℃水浴中水解10分钟。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴,用20％氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250毫升容量瓶,加水至刻度,摇匀备用。用标定斐林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。 平行测定两个结果间的差数不得大于0.4％。 ZB X 66040—87 ，还原糖测定法[S] 本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。 1 亚铁氰化钾快速法 斐林溶液甲