标准 饲料添加剂 丁酸钠.doc

前 言 丁酸钠是动物肠上皮细胞快速能量源，是一种功能性饲料添加剂，具有营养保健功能。 本标准参照美国药典USP31-NF26版制订，参照项目包括：含量、鉴别、重金属等。 本标准与美国药典USP31-NF26版的主要技术差异为： ——增加了感官的描述。 ——增加了显微结构项目。 ——增加了粒度项目。 ——增加了丁酸的鉴别方法。 ——将碱度实验改为更具体的pH值检测。 ——重金属检验方法为GB/T5009.74-2003 ——参照我国《饲料、饲料添加剂卫生指标》（GB 13078-2001）的规定，本标准增设了对铅、总砷的控制。 本标准由。 本标准起草单位：本标准主要起草人：饲料添加剂 丁酸钠 范围 本标准规定了饲料添加剂 丁酸钠的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于饲料添加剂 丁酸钠。 化学名称：丁酸钠 分子式：C4H7NaO2 结构式： 相对分子质量：110.09（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验用水规格和方法GB 10648 饲料标签/T 13079-2006 饲料中总砷的测定 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14699.1-2005 饲料 采样 3.1感官 白色或类白色粉末，易吸潮，有本品特有的气味，流散性好。 3.2 显微结构 光学显微镜(100×)下观察，本品呈圆球形或类圆球形颗粒，粘连 A型 B型 粒度 通过孔径为900μm的试验筛 100% 通过孔径为315μm的试验筛 ≥90% 通过孔径为160μm的试验筛 ≥60% 60% 丁酸钠含量（以干基计），% 98.0 ～101.0 溶液澄清度 通过试验 pH值（1.0g/50mL水溶液） 8.0～10.0 干燥失重， % ≤ 1.0 2.0 重金属（以Pb计），% ≤ 0.001 铅，% ≤ 0.0005 总砷，% ≤ 0.0002 试验方法 试验中所有试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 测定中所需标准溶液杂质测定用标准溶液及.4.3.1 丁酸钠的鉴别：红外光谱法 按GB/T 6040-2002执行，本品的红外吸收图谱应与图1一致。 图1 丁酸钠对照品图谱 4.4.3.2 丁酸的鉴别 取试样0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸（4.4.1.3）溶液，加热时有丁酸特有的气味。 4.4.3.3 钠的鉴别 4.4.3.3.1 取铂丝，用盐酸浸润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.4.3.3.2 取试样约200mg, 置10ml试管中，加水2ml溶解，加碳酸钾溶液（4.4.1.4）2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾溶液（4.4.1.5）4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 4.5 丁酸钠含量的测定 4.5.1 方法提要 采用非水溶液滴定法，以冰乙酸为溶剂，高氯酸标准滴定溶液为滴定剂，以结晶紫指示剂的颜色变化来判断滴定的终点。 4.5.2 试剂和溶液 4.5.2.1 冰乙酸。 4.5.2.2 高氯酸标准滴定溶液：ｃ(HClO4)=0.1mol/L。 4.5.2.3 结晶紫指示液：10g/L冰乙酸溶液。 4.5.3 测定方法 称取试样200mg，精确至0.2mg,，置于锥形瓶中，加冰乙酸（4.5.2.1）50ml使全部溶解，滴加1滴结晶紫指示液（4.5.2.2），用高氯酸标准滴定溶液（4.5.2.3）滴定至溶液呈绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.5.4 结果的计算 丁酸钠含量X1（以干基计，以质量分数表示，数值以%计），按式（1）计算： X1 = (V1-V2)ｃ×0.11009 ×100···························（