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药品检验常规 质量检验工作程序 1. （1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行 （2）取样原则: 1） 原辅料、中间体、成品按批取样。 2） 当一批的件数n)≤3时,每件取样。 3） 当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。 4） 当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。 （3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。取样容器要清洁干燥。 （4）取样量应取该品种全检量的三倍。 （5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。 ? ? ? ? 2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有： （1）? ? ? ?? 性状：按质量标准内容检查。 （2）? ? ? ?? 鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。 （3）? ? ? ?? 检查:片剂　一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。 注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。 口服和外用制剂：需做微生物限度检查。 原辅料按质量标准检查项下依次检查。 （4）? ? ? ?? 含量测定：按质量标准规定进行检验。 3. 制药工艺用水 （1）水质要求： 水质类别 水　质　要　求　 ? 纯 水 去离子水 参照《中国药典》, 蒸馏水质量标准, 电阻率＞0.5MΩ·cm（导电率≤2μΩ）。 蒸馏水 应符合《中国药典》标准 注射用水 应符合《中国药典》标准 （2）水质检查一般步骤：按不同类别的水质的质量标准检查 1) 性状：按质量标准规定检查。 2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。 （3）工艺用水监护原则 1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。 2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。 ? 容量分析常规 1. （1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。是通过“滴定”实现。滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。 容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。 容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，也可用于测定微量组分。容量分析比较准确，一般情况下，测定相对误差达0.1％左右。 （2）根据滴定液和被测物质发生的反应类型和介质的不同，可将容量分析法分为下列几类： 1）中和法：是利用中和反应以测定物质含量的方法，它所依据的反应是：H++OH-→ H2O 中和法可用酸作滴定液测定碱，也可用碱作滴定液测定酸。 2）容量沉淀法：是利用滴定液和被测物质生成沉淀的容量分析方法。如用硝酸银滴定液测定卤化物的含量。Ag++X- → AgX↓ 3）络合滴定法：是利用滴定液和被测物质形成络合物的分析方法。 4）氧化还原法：是利用氧化还原反应的容量分析方法。 氧化还原法可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法。 5）非水溶液滴定法。 2. （1）简述： 1）?? 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。 2）?? 滴定液的浓度以“mol／Ｌ”表示，其基本单元应根据药典规定。 3）?? 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“Ｆ”值，常用于容量分析中的计算。 4）?? 本法适用于《中国药典》二部附录“滴定液”的配制与标定。 （2）仪器与用具： 分析天平：其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 250ml和1000ml量瓶 应符合国家标准，或附有校正值。 （3）试药与试液； 均应按照《中国药典》附