食品防腐剂尼泊金甲酯报告.docxVIP

食品防腐剂尼泊金甲酯 一、实验目的 熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法 二、实验原理 尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。 尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126—128℃ 乙酯116—118℃； 丙酯95—98℃； 丁酯69—72℃. 合成尼泊金酯的反应式如下： 本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料．用浓硫酸作催化剂，进行经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。 尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。 三、原料 对羟基苯甲酸、浓硫酸、 碳酸氢钠(10％溶液)、甲醇、 氢氧化钠(50％溶液) 四．实验步骤及现象 实验步骤实验现象1.在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，放入10.1mL(8g．0.25mol)甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入1mL浓硫酸，再加入6.9g (0.05m01)对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持轻微回流6h。随温度升高，固体渐溶于溶液中；2.冷却至室温，用50％的氢氧化钠溶液调节PH至6，蒸馏回收过量的甲醇。置冷，析出结晶，用10％的碳酸氢钠溶液调节pH至7—8。起初的PH值为2，加氢氧化钠溶液过程中，溶液变得粘稠，用碳酸氢钠调节PH，溶液变成白色粘稠溶液3.抽滤，水洗结晶至洗涤液的pH值为6—7，晾置，烘干，得白色结晶的尼泊金甲酯粗品约6g，产率约85％。抽滤水洗之后，溶液变成白色针状晶体五、影响因素： 1、 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响 在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进行实验，结果如表4所示： 表4-1 　对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响 编号 摩尔比 收率/% 1 1：4 42.1 2 1：5 58.9 3 1：6 78.3 4 1：7 72.6 5 1：8 69.8由表4-1可见，在一定范围内，随着碳酸二甲酯用量的增加，酯收率明显提高，这是由于酯化反应为可逆反应，增加某一反应物的浓度有利于反应向正向进行，从二者造价来看，以碳酸二甲酯过量为宜。 2、 反应温度的影响 固定其它条件，反应温度高低对收率的影响实验结果见下表： 表4-2　反应回流温度对酯收率的影响 编号 温度/℃ 收率/%1 70-75 69.8 2 75-80 75.3 3 80-85 78.3 4 85-90 74.6由表4-2可知，温度过低，不利于反应进行,产率较低,过高可能会加剧副反应生成，可能发生的副反应如下： 为了减少副反应发生，并且能有较高的产率，采取反应温度为80-85 ℃，此时收率相对较高。 3、 反应时间的影响 不同的反应时间，产品收率不同。其它条件一定，考察反应时间对酯收率的影响，实验数据见表4-3： 表4-3 　反应时间对酯收率的影响 编号 反应时间/h 收率/%1 1 46.6 2 2 68.7 3 3 79.5 4 4 77.6从表6数据可知，随着反应时间的增加酯收率增加。这可能是延长时间有利于碳酸二甲酯吸附在催化剂浓硫酸的表面，更好的将碳酸二甲酯活化，