一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征.pdfVIP

第44卷 第1期 江汉大学学报（自然科学版） Vol.44 No.1 2016年2月 J.JianghanUniv. （Nat.Sci.Ed.） Feb. 2016 一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征 代云利，陈妤红，蔡春飞，陈 薇，刘 芸，胡思前* （江汉大学 光电化学材料与器件教育部重点实验室， 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430056） 摘 要：以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、对氨基苯乙酮和苯胺为原料，对甲苯磺酸作为催 化剂，在一定条件下采用正交实验法合成了一种新型氮磷阻燃剂。利用DSC检测其熔点在257.28℃左右，利用 傅里叶变换红外光谱表征了产物的特征峰、核磁共振氢谱表征了产物的质子峰。正交实验结果表明：反应温度 为130℃，反应时间为24h，催化剂对甲苯磺酸用量为DOPO用量的1%，苯胺用量为DOPO摩尔量的7倍时，收率 达68%。 关键词：DOPO；氮磷阻燃剂；DSC；红外光谱；核磁共振 中图分类号：TQ314.24；O657.33 文献标志码：A 文章编号：1673-0143（2016）01-0034-06 DOI：10.16389/42-1737/n.2016.01.007 SynthesisandCharacterizationofaNewTypeof Nitrogen-PhosphorusFlameRetardant DAIYunli，CHENYuhong，CAIChunfei，CHENWei，LIUYun，HUSiqian* （KeyLaboratoryofOptoelectronicChemicalMaterialsandDevices，MinistryofEducation， SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，JianghanUniversity，Wuhan430056，Hubei，China） Abstract：Inthispaper，9，10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide （DOPO），para aminoacetophenoneandanilineasrawmaterials，paratoluenesulfonicacidascatalyst，anewtypeofni⁃ trogenandphosphorusflameretardantwassynthesizedundercertainconditionsbyorthogonalexperiment method.WithDSCtesting，itfoundoutthemeltingpointwasabout257.28℃，thecharacteristicpeaksof theproductwastestedbyFouriertransforminfraredspectroscopy（FT-IR），andtheprotonpeakofthe productwascharacterizedbynuclearmagneticresonancehydrogenspectruminstrument （NMR）.There⁃ sultsoforthogonalexperimentshowedthatwhileparatoluenesulfonicacidcatalystdosagewas 1%ofthe DOPOdosage，anilinedosagewas 7 timesofDOPOmolarweight，syntheticyieldoftargetproductwas 68%underthereactiontemperatureof130℃andthereactiontimeof24h. Keywords：DOPO；nitrogen-phosphorusflameretardant；DSC；infraredspectrum；nuclearmagnetic