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材料分析期末习题课
* 祝大家考试顺利 * 材料分析测试方法习题课 2011年6月2日 * 主要内容 关于考试 作业讲评 补充知识点 补充练习 * 一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择? * 一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择? 滤波片的作用: 吸收掉大部分的K β,使Kβ谱线及连续光谱的强度尽量减弱,获得白色X射线,提高分析精度。 滤波片的选择: (1)厚度控制原则:太厚吸收太多,太薄作用不明显。一般使Kα与Kβ的比为600:1,此时Kα的强度将降低30~50% (2)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间,且尽量靠近Kα 。强烈吸收Kβ,Kα吸收很小; (3)滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1; Z靶40时 Z滤片=Z靶-2;(Z表示原子序数) 例如,Cu靶一般选用Ni做滤波片,而Mo靶则选用Zr做滤波片。 * 二、9、对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度(设θ=45°,λ=0.15nm)。又对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=10°、45°、80°时的B值。 1 衍射线宽化的原因 用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。 2 谢乐方程 若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的,则可得到谢乐方程 (Scherrer Equation) : D=Kλ/Bcosθ 式中,K为Scherrer常数,其值为0.89;D为晶粒尺寸(nm);B为衍射峰半高宽度,在计算的过程中,需转化为弧度(rad);θ为衍射角;λ为X射线波长。 B= Kλ/Dcosθ * 二、10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律(F2表达式)。该晶体为立方晶,单胞中有8个C原子分别位于以下位置:000,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2,1/4 1/4 1/4 ,3/4 3/4 1/4 ,3/4 1/4 3/4,1/4 3/4 3/4。 当h,k,l部分为奇数,部分为偶数时,Fhkl=0,系统消光; 当h,k,l全部为奇数时,Fhkl=4f(1±i),|F|=4f,强度较弱; 当h,k,l为偶数且(h+k+l)/2为偶数时,Fhkl=8f,|F|=8f, 强度较强; 当h,k,l为偶数且(h+k+l)/2为奇数时,Fhkl=0,系统消光。 * 三、1 用CuK?射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的2?角及所代表晶面的hkl值: (1)简单立方晶体(a = 3.00?) (2)简单四方晶体(a = 2.00?, c = 3.00?) 布拉格方程, ;对于CuK?射线,λ=1.542 ? 最内层的德拜环意味着最小的2?,对应最大的d (1)简单立方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为(100)、(110)、(111) (2)简单四方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为(001)、(100)、(011) * 三、2、用MoK?照射一简单立方粉末样品(a= 3.30?),用Ewald作图表示所发生的200衍射. MoK? ?= 0.7107 ? * 三、4、 Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么? 布拉格方程 Kα1、Kα2和Kβ的波长不同 三、5、试求直径为57.3mm Debye相机在θ=80o与20o时由Kα1、 Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Cu靶(λ1=0.154050nm;λ2 = 0.154434nm;λ = 0.154178nm; )。如所用光源为Cr靶,结果将如何? 直径为57.3mm Debye相机,1mm对应的θ角为1° 三、6、试求直径为57.3mm Debye相机在θ=60o时由Kα1、Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Fe靶(λ1=0.193
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